§ 5. Техника осаждения

Количество растворителя. Когда из раствора взятой пробы осаждают кристаллический осадок, пробу разбавляют водой с таким расчетом, чтобы получить примерно 0,1 н. раствор.

Так как объем раствора, содержащего 0,1 г-экв основной части анализируемого вещества, равен , то можно составить пропорцию:

где а — навеска пробы, г; V — объем полученного 0,1 н. раствора вещества, .

Отсюда

Здесь не требуется большой точности, и объем воды, взятой для растворения пробы, приравнивают к объему раствора, полученного после растворения пробы.

Если из раствора осаждают аморфный осадок, то навеску растворяют в минимальном количестве воды, чтобы получить концентрированный раствор.

Количество осадителя. Для осаждения кристаллических и аморфных осадков количество раствора осадителя следует брать примерно в 1,5 раза больше рассчитанного.

Обычно в лабораториях имеются растворы осадителей определенной нормальности. В этом случае рассчитанный объем раствора осадителя отмеривают с точностью . Если раствора осадителя нет, его готовят, исходя из навески сухого вещества.

Для осаждения кристаллических осадков пользуются разбавленными растворами осадителя, поэтому отмеренный объем или отвешенное количество осадителя разбавляют водой примерно до .

Для осаждения аморфных осадков пользуются концентрированными растворами осадителя, в этом случае отмеренный объем осадителя разбавляют водой только до .

Осаждение. Обычно осаждение ведут в том же сосуде, в котором проводилось растворение пробы. Если же проба была растворена в фарфоровой чашке, то содержимое чашки переливают в химический стакан емкостью и чашку тщательно обмывают водой, собирая воду в тот же стакан. Осаждение ведут при нагревании. Техника осаждения кристаллических и аморфных осадков несколько различна.

Осаждение кристаллических осадков. Кристаллические осадки осаждают при нагревании на водяной или воздушной бане. Как правило, не следует доводить раствор до кипения, так как добавление реактива к кипящему раствору может вызвать резкое выделение пара и разбрызгивание, что ведет к потерям. Осадитель добавляют медленно по каплям при непрерывном помешивании раствора. Для перемешивания пользуются стеклянной палочкой, но нужно следить, чтобы палочка не прикасалась к стенкам и ко дну стакана и не царапала стекло. Каждый раз, когда палочку вынимают из стакана, ее следует промывать дистиллированной водой над стаканом. Осадитель необходимо приливать по Стенке стакана. Когда осадок соберется на дне и жидкость над осадком станет прозрачной, к ней приливают несколько капель реактива, чтобы убедиться в полноте осаждения. Осажденный кристаллический осадок не следует сразу отфильтровывать, а его необходимо оставить постоять некоторое время ) на водяной бане в накрытом часовым стеклом стакане. Эту операцию называют созреванием осадка.

Осаждение аморфных осадков. Аморфные осадки осаждают из горячих концентрированных растворов и концентрированными растворами осадителя. Осаждение проводят быстрым прибавлением осадителя, что дает возможность получать осадки с минимальной поверхностью.

Когда осаждение закончено, в стакан прибавляют горячей воды и быстро фильтруют, чтобы избежать пептизации аморфного осадка.

Услбвия, при которых проводят осаждение, более подробно изложены в методиках анализов.