Главная > Разное > Магнитные измерения (Чечерников В.И.)
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

§ 5. МАГНИТНЫЕ МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ ОРИЕНТИРОВАННЫХ ЯДЕР

Эксперименты с ориентированными ядрами могут дать сведения о спиновой зависимости ядерных сил, о спинах и магнитных моментах ядер, о магнитных моментах радиоактивных изотопов. Кроме того, при помощи ориентированных ядер можно изучать многие вопросы, связанные с физикой твердого тела.

В настоящее время ориентированные ядра получают магнитными и оптическими методами. Мы остановимся только на магнитных методах получения ориентированных ядер.

Степень ориентации ядер характеризуют величины ядерной поляризации и ядерной квадруполяризации

где проекция ядерного спина на ось квантования и максимальная проекция. Иногда вводятся параметры более высокого порядка которые имеют значительно более сложную зависимость от

Для ориентированных ядер значения не равны нулю, а их максимальные значения соответствуют единице. Наиболее простым методом получения ориентированных ядер является метод [66], при котором к исследуемому образцу прикладывается сильное магнитное поле при очень низких температурах Так, для получения например у изотопа лития необходимо приложить магнитное поле величиной в

Квадрупольный метод ориентации ядер, предложенный Паундом [67], применяют в том случае, когда ядра некоторых веществ имеют аномальное расщепление энергетических уровней в электрическом поле (при этом В этом случае получаем ядра, которые называются выстроенными. В методе Паунда ядра исследуемого вещества, обладающие квадрупольным момент том, помещают во внешнее аксиально-симметричное электрическое поле, при этом происходит расщепление энергетических уровней ядер. Для большинства ядер это расщепление незначительно. Однако для некоторых веществ, как например для галогенов и их соединений и др., это расщепление аномально велико.

При экспериментальном осуществлении этого метода монокристалл вещества приводят в хороший тепловой контакт с охлажденной парамагнитной солью. В области достаточно низкой температуры можно получить значительную степень ориентации ядер.

Ориентированные ядра получают также при помощи парамагнитных солей, ионы которых обладают большим внутренним полем.

Для парамагнитных солей применяют метод Блини и метод [17, 68]. Известно, что ионы парамагнитных солей обладают ядерным спином в отсутствие внешнего магнитного поля, при этом разным проекциям ядерного спина на ось симметрии, которая является осью квантования для спинов оболочки ядра, будут соответствовать разные энергии. При достаточно низких температурах можно получить, что .

В методе Блини берут монокристалл вещества, содержащий парамагнитные ионы, ядра которых обладают спинами. Монокристалл охлаждают до температуры жидкого гелия и помещают в сильное магнитное поле порядка Затем этот контакт нарушается, и монокристалл адиабатически размагничивается до нулевого значения поля. Таким способом удается получить значительную степень поляризации ядер. Метод Гортера-Розе в принципе отличается от предыдущего метода только тем, что в нем адиабатическое размагничивание осуществляется не; до. нулевого значения поля, а до поля порядка нескольких тысяч

Конечная температура в этом методе несколько выше, чем в методе Блини, поэтому параметры причем последний имеет несколько меньшее значение, чем в предыдущем методе.

Рассмотренные выше методы получения поляризованных ядер обладают двумя существенными недостатками. Они применимы только к определенным элементам, как, например, к ядрам галогенов, кобальта, меди, марганца и некоторых редкоземельных элементов. Кроме того, эти методы требуют применения сверхнизких температур порядка что создает дополнительные трудности при проведении опытов.

В 1953 г. Оверхаузер [69] предложил новый метод получения поляризованных ядер в металлах (эффект Оверхаузера), при этом поляризация ядер достигается без применения сверхнизких температур. Образец находится под одновременным воздействием постоянного и переменного полей такой частоты, при которой имеет место резонанс спинов электронов проводимости. При насыщении электронного парамагнитного резонансного поглощения интенсивность сигнала ядерного резонанса резко увеличивается, что объясняется взаимодействием магнитных моментов электрона и ядра.

В работе [69] произведен расчет степени ядерной поляризации, которая в стационарном состоянии зависит от степени насыщения электронного резонанса, величины постоянного магнитного поля и от температуры.

На экспериментальном осуществлении метода Оверхаузера мы подробнее остановимся ниже.

Получать поляризованные ядра в ферромагнитных металлах можно по методу Хуцишвили [16, 17]. Для этой цели ферромагнетик охлаждают до сверхнизкой температуры и помещают в магнитное поле, величина которого должна быть больше поля насыщения. При таких условиях происходит полная поляризация спинов оболочек, что приводит к созданию сильного внутреннего магнитного поля, которое вызывает значительную поляризацию ядер.

Завойский [7] предложил метод получения поляризованного пучка протонов. Через тонкую ферромагнитную пленку, которая намагничена до насыщения, пропускают пучок протонов. Протоны захватывают поляризованные электроны ферромагнетика. При этом возникают атомы водорода, поляризованные по спину электрона. Если затем эти атомы водорода ионизировать, то возникшие протоны будут частично поляризованы. Степень поляризации зависит от скорости движения протонов и от типа ферромагнетика. Поэтому, изучая поляризацию протонов таким способом, можно выяснить вопросы, касающиеся природы ферромагнетизма?

На рис. 128 представлена схема установки для наблюдения эффекта Оверхаузера, описанная Кондорским и Бекешко [1, 9].

Как было отмечено выше, поляризацию ядер можно получать при условии насыщения электронного резонансного поглощения, которое связано с электронами проводимости, при этом должно

существовать взаимодействие между электронными и ядерными спинами. В данном случае существуют две возможности для наблюдения увеличения ядерной поляризации металлов: при помощи наблюдения амплитуды сигнала ядерного магнитного резонанса и по сдвигу электронного резонанса. Описываемая нами установка основана на первом способе наблюдения, при этом измерение проводили в слабом постоянном магнитном поле, что значительно упрощало конструкцию установки.

Рис. 128. Блок-схема установки Кондорского и Бекешко для исследования эффекта Оверхаузера: 1 — высокочастотный генератор на генератор на двойной -образный мост, 4 — усилитель на частоты преобразователь и детектор, 6 — усилитель низкой частоты, 7 — катушки Гельмгольца, 8 — генератор низкой частоты, 9 — катушки модуляции, 10 — осциллограф, 11 — волномер, 12 — миллиамперметр, 13 — амперметр в цепи катушек Гельмгольца, 14 — исследуемый образец, 15 — катушка образца, реостат и батарея аккумуляторов в цепи катушек Гельмгольца

Высокочастотное магнитное поле создавали при помощи генератора 1 с независимым возбуждением. Генератор состоял из шести ступеней, четыре из которых были предварительными. Первая ступень, собранная на лампе генерировала частоту в пределах от до а следующая ступень использовалась для удвоения частоты. Третья и четвертая ступени генератора, собранные на лампах также удваивали частоту. В предпоследней ступени использовалась лампа типа которая служила для умножения частоты. Последняя ступень генератора—усилитель мощности, собранный на лампе Эта лампа удобна в эксплуатации в том смысле, что она имеет достаточный коэффициент усиления с полезной мощностью около

Для настройки генератора использовали волномер типа 51-3, генератор стандартных сигналов и ламповый вольтметр Ступени генератора помещали в специальные отсеки для того, чтобы экранировать их друг от друга. В первых четырех ступенях контуры наматывали на керамические каркасы. Весь генератор помещали в латунный кожух, при этом контурная катушка последней ступени выводилась в специальную латунную головку. Эту головку изготовляли в виде параллелепипеда, в который помещали высокочастотную катушку и катушку ядерного резонанса с исследуемым образцом.

Степень поляризации ядер определяли по методу измерения величины сигнала ядерного резонанса. Измерение проводили в

слабых магнитных полях порядка Для формирования сигнала ядерного магнитного резонанса, как уже отмечалось, использовали двойной -образный мост 3; так как баланс этого моста в сильной степени зависит от частоты, в установке была обеспечена высокая ее стабилизация. Для этой цели анодное напряжение генератора подавали от сухих батарей.

Катушку ядерного магнитного резонанса, которая являлась частью двойного моста, соединяли с этим мостом при помощи коаксиального кабеля. Для балансировки моста по фазе и амплитуде, которая осуществляется независимо друг от друга, использовали конденсаторы переменной емкости. Уменьшение паразитных шумов осуществлялось тщательной экранировкой моста. Исследуемый образец 14 помещали в катушку 15 высокочастотного генератора, имеющую два витка.

В схему моста включали катушку ядерного резонанса, состоящую из двух секций, расположенных между собой параллельно, по 300 витков каждая. Выход моста соединяли с выходом усилителя 4, который имел полосу пропускания Усилитель, состоящий из трех каскадов, собирали на лампах Выход усилителя соединяли с входом преобразователя частоты 5, собранного на лампе Сигнал с частотой преобразовывали в сигнал с частотой Затем следовал каскад усиления промежуточной частоты, собранный на лампе Следующую ступень установки — диодный детектор — собирали на лампе и соединяли с входом усилителя низкой частоты 6 типа После этого сигнал с выхода усилителя низкой частоты подавали на вертикальные пластины осциллографа 10.

К горизонтальным пластинам осциллографа прикладывали напряжение с частотой, равной которая получалась от специального генератора 8. Постоянное магнитное поле напряженностью создавалось при помощи катушек Гельмгольца 7, имеющих диаметр Эти кольца наматывали медной проволокой диаметром они имели по 210 витков. Напряженность магнитного поля в средней части между катушками рассчитывали по формуле

число витков кольца, сила тока, радиус кольца, ширина кольца.

Для получения указанной выше напряженности магнитного поля через катушки Гельмгольца пропускали ток силой 1,5 а. Для изготовления образцов диаметром около что необходимо для уменьшения скин-эффекта, в кварцевую пробирку диаметром с двумя выводами диаметром по помещали кусочки металла вместе с маслом. Пространство в трубке над металлом заполняли аргоном. Сверху кварцевую трубку закрывали резиновой пробкой, которая имела отверстие для прохождения мешалки.

Эта мешалка вращалась при помощи небольшого мотора. Трубку вместе с металлом нагревали выше точки плавления исследуемого металла до температуры 500° К. Металл расплавлялся и перемешивался мешалкой. После этого нагревание прекращали, а перемешивание во время охлаждения продолжалось. Таким способом были получены частицы размером до Затем эти частицы подвергались дальнейшему дроблению в поле звуковой частоты. Для этого применяли стержневый магнитострикционный вибратор, выполненный в виде никелевого цилиндра длиной диамет-. ром и толщиной стенок Сверху этот цилиндр закрывался латунной пробкой, которая имела форму усеченного конуса. Эту часть вибратора вводили в рабочий сосуд, где находилось масло с металлом. Здесь применяли частоту в Эта операция продолжалась в течение нескольких часов. После этого полученную смесь пропускали через сито. Таким методом удалось получить частицы размером менее Они помещались в тонкостенные стеклянные ампулы, которые запаивали.

Сигнал ядерного магнитного резонанса в литии небольшой, поэтому авторы применили специальную методику для его наблюдения. Прежде всего подсчитывались напряженность постоянного магнитного поля и частота ларморовой прецессии электронов. На эту частоту настраивали генератор. Силу тока в кольцах Гельмгольца регулировали по заданным частотам электронного и ядерного резонанса и затем окончательно устанавливали напряженность магнитного поля, при которой наблюдался сигнал на экране осциллографа.

Генератор высокой частоты настраивали по ступеням, начиная с задающего генератора, при этом частоту каждой ступени контролировали при помощи волномера.

Настройка двойного моста прежде всего осуществлялась путем точного измерения индуктивности и добротности контурной катушки. После этого мост окончательно балансировался. Для того чтобы избежать влияния высокочастотного генератора на измерительный мост, осуществлялась экранировка.

Эта установка позволяет исследовать поляризацию ядер при различных температурах, от температуры кипения жидкого азота до Для этой цели изготовляли специальный сосуд из пенопласта, куда помещали измерительную катушку с образцом. Этот сосуд располагался в магнитном поле колец Гельмгольца. Так как с изменением температуры меняется сопротивление катушки моста и при этом происходит нарушение его баланса, то при каждой температуре приходится вновь производить балансировку моста.

Как мы уже говорили, исследование поляризации ядер выполняется по методу определения амплитуды сигнала ядерного магнитного резонансного поглощения, который пропорционален компоненте ядерной магнитной восприимчивости и который в свою очередь зависит от поляризации ядер. Расчеты показали, что

напряжение сигнала ядерного магнитного резонанса, возникающее на выходе моста, имеет порядок Для наблюдения этого сигнала должны быть строго перпендикулярны магнитные поля, а высокочастотное поле должно иметь необходимую мощность.

В установке Кондорского и Бекешко эти условия полностью выполнялись. Перед началом измерения определяют оптимальное значение напряжения, прикладываемого к катушке -образного моста, при котором существует наибольшее отношение сигнал/шум. Напряжение на этой катушке устанавливают при помощи изменения входного напряжения. При различных значениях напряжения, сохраняя постоянными степень усиления и мощность высокочастотного генератора, наблюдают амплитуду сигнала ядерного магнитного резонанса. Дальнейший эксперимент проводят при оптимальном значении напряжения на катушке моста.

Расчет ядерного гиромагнитного отношения для металла, в данном случае для выполняется по формуле

Для этого, как видно, требуется знать величину напряженности постоянного магнитного поля и частоту переменного магнитного поля.

Для наблюдения динамической поляризации ядер в растворах парамагнитных солей можно использовать спектрометр, который описан в работе [72]. Блок-схема установки (рис. 129) содержит источник постоянного магнитного поля, систему детектирования сигнала ЯМР, пропорционального поляризации ядер, и систему для насыщения ЭПР. Основным элементом спектрометра является двухчастотная измерительная головка 1, выполненная в виде медного цилиндра. Этот цилиндр выполняет также роль экрана. Головка содержит две катушки через зазор между которыми продувают воздух, термостатирующий образец. Одну из катушек используют для создания высокочастотного магнитного поля которое насыщает ЭПР. Эту катушку наматывают из посеребренного медного провода на тонкостенный цилиндр из фторопласта. Она наматывается таким образом, чтобы по возможности создавалось однородное магнитное поле. С помощью катушки перекрывают диапазон частот от 30 до Катушка служит для детектирования сигнала ЯМР. Для ослабления напряжения высокой частоты, возникающего на зажимах из-за сильной связи с применяется LC-фильтр. Резонансная головка имеет также схему согласования катушки с кабелем и схему измерения амплитуды высокочастотного поля. Последняя схема содержит емкостной делитель напряжения, амплитудный детектор и ламповый вольтметр постоянного тока с большим входным сопротивлением. Этот вольтметр измеряет на насыщающей катушке напряжение которому пропорционально при данной частоте высокочастотного генератора 11 напряженность поля

Коэффициент пропорциональности определяют экспериментально или вычисляют. Постоянное магнитное поле создают катушки Гельмгольца 2, а для линейной развертки магнитного поля используют вспомогательные катушки 3, которые питаются от схемы 7. Амплитуду развертки можем плавно менять.

Рис. 129. (см. скан) Блок-схема установки: -двухчастотная резонансная головка, 2 — основные катушки Гельмгольца, 3 — катушки линейной развертки поля, 4 — модуляционные катушки, 5 — калибровочные катушки, 6 — стабилизатор тока, -блок линейной развертки, 8 — аккумуляторы, 9 и 10 — звуковые генераторы, И — высокочастотный генератор, 12 — волномер, 13 — ламповый вольтметр, 14 и 15 — генераторы, 16 — волномер, -осциллограф, 18 — синхронный усилитель, 19 — самопишущий потенциометр, 20 — термостат, 21 — вентилятор, 22 — воздушный фильтр

Низкочастотная модуляция магнитного поля, и калибровка ширины линии ЯМР осуществляется при. помощи катушек 4 и 5.

Для насыщения спектра ЯМР применяют два высокочастотных генератора, работающие в диапазоне Эти генераторы дают возможность регулировать выходную мощность в широких пределах при постоянной частоте. Напряжение

регулируют изменением смещения выходного усилителя мощности.

Для детектирования сигналов ЯМР используют генератор слабых колебаний 15, приспособленный для работы в слабых полях. Этот генератор удобен для измерения ядерной поляризации при разных значениях напряженности постоянного магнитного поля, он может быть также использован для измерения ширины линии ЭПР и записи сверхмощной структуры спектра ЭПР по сигналам динамической поляризации ядер. Если нужна более высокая чувствительность и стабильность по частоте, применяют Q-метр с умножителем добротности.

Сигналы ЯМР усиливаются на частоте модуляции синхронным усилителем 18 и регистрируются самописцем 19. Синхронный усилитель состоит из узкополосного усилителя, синхронного детектора и блока формирования опорного напряжения, который преобразует синусоидальное опорное напряжение модуляционного генератора в напряжение прямоугольной формы. Для обеспечения линейности системы детектирования ЯМР перед синхронным усилителем включены калибровочные делители напряжения.

На ленте самописца регистрируются производные сигналов поглощения или испускания, которые пропорциональны ядерной намагниченности.

Данная установка позволяет измерять коэффициенты увеличения поляризации ядер в зависимости от величины насыщающего ЭПР поля ядерные и электронные времена релаксации и исследовать сверхтонкую структуру спектров ЭПР.

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление