6.2.3. Особые случаи при дифракции электронов

В дифракции электронов положение совершенно иное. Размеры кристаллов, которые дают чисто кинематические интенсивности, обычно порядка нескольких сотен ангстрем, по крайней мере в направлении, параллельном падающему пучку. Источники излучения достаточно яркие, так что можно легко наблюдать дифракцию от монокристаллов такого размера, а монохроматизация и коллимирование дают уширение сферы Эвальда с угловым разбросом, не превышающим рад. Таким образом, для отражения с протяженность функции преобразования формы может составлять или больше, в то время как толщина сферы Эвальда может быть настолько мала, что не превышает Таким образом, близкие к плоским сечения пика рассеивающей способности наблюдаются часто. Фиг. 6.1 показывает часть дифракционной картины от небольшого игольчатого кристалла [346]. Ограниченный размер кристалла в направлении, перпендикулярном пучку, приводит к уширению пика рассеивающей способности в плоскости сферы Эвальда. Модуляция интенсивности, соответствующая виду функции ясно прослеживается на пятнах от нескольких различных игольчатых кристаллов. (Изменение интенсивности обычно модифицируется динамическими эффектами, но для данных частных случаев это не очевидно.)

Из сказанного следует, что при дифракции электронов, для того чтобы получить интегральные интенсивности, пропорциональные в кинематическом приближении требуются особые методы приготовления образцов или регистрации интенсивностей.

Например, метод электронографического структурного анализа, развитый в СССР [339, 381], основан главным образом на использовании ориентированных поликристаллических образцов со случайным распределением ориентаций вокруг одной оси, так что каждое пятно обратной решетки размывается в кольцо, а его сечение сферой Эвальда дает интегральную интенсивность. Дифракционные картины от монокристаллов часто получают от протяженных тонких кристаллических слоев толщиной —100 А, но диаметром, возможно, порядка нескольких микрометров. Неизбежно эти тонкие слои часто бывают изогнутыми. Это снова приводит к интегрированию по максимуму рассеивающей способности,

Фиг. 6.1. Часть дифракционной картины (увеличение пятен на одном кольце) от малого иглообразного кристалла показывающая модуляцию преобразования формы рассеивающей способности. (Из работы Риса и Спиика

хотя наблюдаемые интенсивности будут пропорциональны только тогда, когда изгиб достаточно однороден или достаточно произволен так, чтобы все кристаллические ориентации были представлены в равной мере.

Дальнейшее отличие геометрии дифракции рентгеновских лучей от геометрии при использовании электронов заключается в числе дифрагированных пучков, получающихся одновременно. Для рентгеновских лучей даже при размытии максимумов рассеивающей способности или сферы Эвальда, которые обсуждались Еыше, вероятность того, что сильное отражение будет появляться для любой частной ориентации падающего пучка, мала для кристаллов с малыми элементарными ячейками. Если же сильное отражение действительно появляется, то маловероятно, что появится второе такое же сильное отражение. С другой стороны, для электронов сфера Эвальда обычно пересекает некоторое число протяженных областей рассеивающей способности и для частных ориентаций число дифрагированных пучков может быть значительным. Это иллюстрируется фиг. 6.2, которая дает приближенное сравнение дифракции рентгеновского -излучения и дифракции электронов с энергией от кристаллов золота или алюминия, для которых условие Брэгга выполняется для -точки обратной решетки в обоих случаях. При рассеянии рентгеновских лучей совершенные кристаллические области имеют предположительно размер А или больше. В случае дифракции электронов кристалл обычно берут в виде тонкой пленки толщиной 50 А.

Фиг. 6.2. Сфера Эвальда для рентгеновских лучей и электронов с энергией для кристаллов золота или алюминия, когда условие Брэгга выполняется для отражения 400. Размеры кристалла по направлению пучка приняты равными 1000 А для рентгеновских лучей и 50 А для электронов.

Можно видеть, что для электронов, особенно если принять во внимание третье измерение, число одновременно дифрагирующих пучков очень велико. Если увеличить энергию электронного пучка (причем длина волны соответственно уменьшится), сфера Эвальда станет почти плоской, а число отражений для такой ориентации будет быстро возрастать, энергий, превышающих когда релятивистские эффекты начинают играть важную роль.

Если тонкие кристаллы, используемые для дифракции электронов, изогнуты, то вращение обратной решетки по отношению к сфере Эвальда будет обеспечивать возникновение значительно большего числа дифрагированных пучков, что придаст дифракционной картине вид полного сечения обратной решетки, как показано на фиг. 6.3, которая представляет собой дифракционную картину, полученную от тонкого изогнутого кристалла с падающим пучком, приблизительно перпендикулярным плоскости обратной решетки.

Очевидно, эта дифракционная картина содержит информацию относительно геометрии элементарной ячейки и симметрии кристалла. Кроме того, при условии, что можно использовать кинематическое приближение, относительные интенсивности пятен позволяют получить значения что дает основу для изучения кристаллической структуры. Возможности, имеющиеся в этом направлении, рассмотрены в обзоре Каули [87].

Фиг. 6.3. (см. скан) Электронограмма от тонкого изогнутого кристалла Падающий пучок почти параллелен осн с.