§ 36. Определение в инфракрасной области спектра
Определение циклогексанона в циклогексане
Спектры поглощения циклогексанона и циклогексана в инфракрасной области даны на рис. 104.
Рис. 104. Спектры поглощения: а — циклогексанона; б — циклогексана.
Циклогексанон сильно поглощает инфракрасные лучи при 
, а циклогексан в этой области почти не поглощает инфракрасных лучей, т. е. оказывается возможным определять циклогексанон в циклогексане спектрофотометрическим методом в инфракрасной области спектра. Концентрацию циклогексанона находят по калибровочному графику.
Приготовление эталонных растворов. В мерных колбах емкостью 
помещают циклогексанон 
, доводят циклогексаном до метки и перемешивают.
Оптическую плотность полученных растворов определяют при 
на спектрометре 
или 
. В качестве нулевого раствора берут циклогексан. Сначала в кювету наливают циклогексан, настраивают спектрометр на 
, устанавливают кювету в спектрометре и щель спектрометра подбирают такой, чтобы отклонение гальванометра или потенциометра составляло примерно 40% полного поглощения. Затем в ту же кювету или в другую той же толщины наливают эталонный раствор и определяют оптическую плотность. Толщину слоя подбирают таким образом, чтобы оптическая плотность полученных растворов была в пределах от 0,2 до 1,0. Каждое измерение повторяют 3 раза и берут среднее арифметическое полученных результатов. Затем строят калибровочный график.
Состав эталонных растворов приведен ниже:
Определение концентрации циклогексанона в циклогексане. Исследуемая проба циклогексана должна содержать не больше 3% циклогексанона. Измеряют оптическую плотность пробы и по калибровочному графику находят содержание циклогексанона.
