§ 21. Практические работы, выполняемые методом прямого определения

Определение катионов в виде фосфатов с применением

В работе используется осаждение радиоактивным фосфатом катионов и определение активности избытка осадителя.

Методика определения. Работа проводится по третьему классу (см. стр. 329). Сначала определяют удельную активность реагента — раствора с точно известной концентрацией , содержащего . Для этого на лабораторном столе с помощью пипетки емкостью , снабженной шприцем, отбирают раствора и переносят его в чашечку для измерения активности, выпаривают досуха под лампой, стоящей под тягой, и измеряют активность сухого остатка с помощью счетной установки с детектором -излучения в стандартных условиях (измерение активности — см. стр. 341).

На лабораторном столе к анализируемого раствора из бюретки постепенно приливают раствор меченого фосфата до прекращения образования осадка. Осадок коагулирует при нагревании раствора на водяной бане, затем его отфильтровывают. Переносят фильтрата пипеткой со шприцем в чашечку для измерения активности, выпаривают досуха под лампой (тяга!) и измеряют активность остатка в условиях, в которых производилось измерение удельной активности.

Содержание искомого элемента в растворе вычисляют по формуле (36).

Определение ионов калия в виде кобалътинитрита калия с применением Со

Работа основана на осаждении калия в виде кобальтинитрита с последующим определением активности образовавшегося осадка.

Методика определения. Работа проводится по третьему классу (см. стр. 329).

Определяют удельную активность раствора с точно известной концентрацией , содержащего . Для этого раствора с помощью пипетки емкостью , снабженной шприцем, переносят в мерную колбу емкостью . Эти операции проводят на лабораторном столе в кювете. Раствор доводят до метки, отбирают из него чистой пипеткой со шприцем и переносят в чашечку для измерения активности. Выпаривают раствор досуха под лампой (тяга!) и измеряют активность остатка с помощью счетной установки с детектором мягкого р- или -излучения в стандартных условиях (измерение активности — см. стр. 341). Рассчитывают удельную активность кобальта в .

К анализируемому раствору хлорида калия (5—10 мг) в центрифужной пробирке емкостью , с делениями добавляют -ного раствора , чистой пипеткой емкостью со шприцем приливают исходного раствора меченого нитрата кобальта и подкисляют 2 н. раствором уксусной кислоты. Содержимое пробирки перемешивают и оставляют стоять на . Затем осадок центрифугируют, раствор декантируют и осадок промывают -ным раствором нитрата калия, подкисленного уксусной кислотой. Промытый осадок растворяют в 2 н. соляной кислоте в центрифужной пробирке при нагревании , доводят до объема , отбирают пипеткой в чашечку для измерения активности и выпаривают под лампой (тяга!). Активность остатка измеряют в стандартных условиях.

Содержание калия в растворе вычисляют по формуле (35.)