§ 25. Практические работы, выполняемые методом изотопного разбавления

Определение ионов иода в присутствии ионов брома

Количественное определение ионов иода, брома и хлора при их совместном присутствии путем осаждения галогенидов серебра затруднено вследствие почти одинаковой растворимости галогенидов серебра. Однако в аммиачном растворе иодид серебра может быть частично осажден в чистом состоянии без примесей бромида и тем более хлорида серебра. Это позволяет определять ионы иода в присутствии ионов брома и хлора методом изотопного разбавления.

Методика определения. Работа проводится по третьему классу (см. стр. 329). Прежде чем приступить к выполнению работ, надевают халат, шапочку и резиновые перчатки. Все операции с радиоактивным раствором проводят в кювете, на лабораторном столе.

Анализируемый раствор, содержащий смесь г иодида и г бромида натрия, помещают в колбу емкостью и доводят до метки дистиллированной водой. В два стакана емкостью берут пипеткой две пробы точно по и в каждый добавляют пипеткой со шприцем по раствора с точно известной удельной активностью без носителя, концентрированного раствора аммиака и разбавляют растворы воды.

Если удельная активность радиоактивного раствора неизвестна, то в третий стакан из бюретки наливают раствора неактивного иодида натрия, пипеткой со шприцем вводят активного раствора, концентрированного раствора аммиака и также разбавляют дистиллированной воды. Затем проводят частичное осаждение иодида серебра в двух первых и полное в последнем стакане добавлением из бюретки при помешивании в первом случае раствора , а во втором случае того же раствора. Для лучшей коагуляции осадка к раствору добавляют несколько кристалликов нитрата аммония и осторожно нагревают растворы с осадком почти до кипения (тяга!). Чтобы избежать выделения свободного иода, к раствору перед кипячением добавляют несколько кристалликов сульфита натрия. Осадки количественно переносят посредством холодного 0,01 М раствора на плотный фильтр, в специальной воронке для приготовления осадков для измерения, промывают небольшим количеством дистиллированной воды и спиртом или ацетоном, сушат на воронке при открытом водоструйном насосе, закрыв воронку крышкой от тигля для предохранения от разложения осадка под действием света. Активность осадков на фильтре измеряют на счетчике в течение такого времени, чтобы число подсчитанных импульсов равнялось 3—5 тысячам.

Исходя из объема и концентрации раствора , рассчитывают удельную активность исходного раствора радиоактивного иодида натрия. Из полученных значений удельной активности, активности проб и их массы рассчитывают содержание иода в анализируемом растворе.