§ 20. Работы по методу адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии

Разделение и определение ионов никеля а цинка, ниобия и тантала

Для разделения неорганических ионов в качестве сорбента применяют уголь марки ДАУХ, насыщенный комплексоообразующим агентом диметилглиоксимом, фениларсоновой кислотой и т. п. Ионы, образующие комплексные соединения с комплексообразующим веществом, задерживаются на колонке, другие же собирают в вытекающем из колонки растворе. Задержанные в колонке ионы вымывают соответствующим растворителем и в полученном растворе определяют их концентрацию.

Методика определения. Разделение и определение никеля и цинка. Уголь марки ДАУХ отмывают от золы горячим, а затем холодным -ным раствором . Промывание кислотой ведут до полного удаления ионов железа (III) — проба на , После этого уголь промывают водой до нейтральной реакции (проба с метиловым оранжевым) или до удаления хлорид-ионов [проба с и высушивают. Подготовленный уголь смешивают с диметилглиоксимом (10% по отношению к массе угля), приливают воду для получения кашицеобразной массы и нагревают на водяной бане при 70° С, периодически помешивая в течение , пока не исчезнут белые крупинки диметилглиоксима. Затем 3 г кашицеобразного угля подогревают на водяной бане при 70° С в течение 10 мин и вводят в колонку (диаметр 10 мм). Высота сорбента в такой колонке должна быть 23 см.

Готовят раствор сульфатов цинка и никеля с содержанием и 15 мг .

Из колонки с сорбентом выливают избыток воды и, когда над поверхностью угля высота столба жидкости будет равна приблизительно 1 мм, в колонку вводят приготовленный раствор. В фильтрате периодически проверяют полноту поглощения никеля (проба с диметилглиоксимом).

При появлении никеля в фильтрате прекращают приливание анализируемого раствора. В тот момент, когда слой раствора над поверхностью угля не будет превышать 1 мм, в колонку вводят воду. При промывании водой ионы цинка удаляются из колонки, и их собирают в отдельный приемник. Промывание проводят до полного удаления из колонки ионов цинка — проба с . В полученном растворе определяют содержание комплексонометрическим методом. После удаления цинка извлекают из колонки никель путем промывания -ным раствором . Пробу на полноту извлечения никеля проводят с диметилглиоксимом. Затем в растворе определяют никель комплексонометрическим методом.

Разделение и определение ниобия и тантала. Для разделения этих ионов в качестве комплексообразующего реагента используют фениларсоновую кислоту, а в качестве носителя — уголь марки ДАУХ, предварительно насыщенный реагентом. Раствор солей ниобия и тантала, в котором содержание и в пересчете на металл должно составлять по , пропускают через колонку. Ниобий проходит в фильтрат, в котором его и определяют.

Тантал задерживается на колонке и при этом количественно отделяется от ниобия. Вымывание тантала проводят -ным раствором щавелевой кислоты при 95° С. Процесс подготовки веществ для анализа и их разделения весьма трудоемок и длителен и поэтому здесь не описывается.