2.3.8 Электрофорез

При проведении электрофореза на электроде осаждаются электрически заряженные частицы вещества, диспергированные в жидкой среде. Только что осажденные покрытия представляют

собой рыхлые пленки, механически не связанные с поверхностью подложки. Для получения плотных и механически прочных покрытий с высокой адгезией требуется их дальнейшая обработка. Обычно она включает уплотнение пленки под давлением и термообработку, при которой удаляются остатки суспензии и происходит спекание частиц пленки.

Электрофорез обеспечивает широкие возможности для осаждения как проводящих, так и непроводящих материалов, в том числе металлов, сплавов, солей, оксидов, тугоплавких соединений, полимеров и многослойных структур. Особые преимущества этого метода состоят в следующем: 1) практически любое порошкообразное вещество может быть осаждено на любую проводящую подложку; 2) даже при сложной форме подложки получаемая пленка однородна по толщине; 3) возможно осаждение очень толстых покрытий, причем данный метод обеспечивает прецизионный контроль толщины; 4) при совместном осаждении нескольких веществ можно регулировать их относительную концентрацию; 5) продолжительность периода осаждения очень мала и составляет, как правило, от нескольких секунд до нескольких минут; 6) отходы осаждаемого вещества отсутствуют.

2.3.8.1 Особенности метода

Теоретическое рассмотрение процесса осаждения проведено рядом исследователей [163—166]. При использовании данного метода требуется приготовление коллоидного раствора осаждаемого вещества. Частицы, образующие дисперсную фазу, получают либо путем измельчения крупнозернистого порошка с образованием частиц, имеющих размеры, характерные для коллоидов (от 1 до 500 нм), либо посредством Соединения очень мелких частиц, обычно ионов или молекул, в более крупные образования необходимого размера. В первом случае для получения мелких частиц вещества диспергированный в растворителе порошок (после его предварительного просеивания для отделения частиц необходимого исходного размера) дробят с помощью шаровой мельницы. В качестве дисперсионной среды применяют органические растворители, например ацетон или метиловый, Этиловый и пропиловый спирты. Для того чтобы измельчённые частицы порошка разделить в соответствии с их размерами на фракции, суспензии дают возможность отстояться в течение определенного времени, рассчитываемого с помощью закона Стокса. Частицы необходимого размера выделяют из жидкой фазы путем центрифугирования, а затем полученный порошок соединяют с другим растворителем для приготовления коллоидного раствора, используемого при электрофорезе. Частицы, смешанные с растворителем, самопроизвольно приобретают электрический заряд.

Во втором случае частицы необходимого размера получают с помощью химической реакции непосредственно в растворителе. Таким способом легко приготовить коллоидные растворы разнообразных веществ, в том числе металлов, таких, как неметаллов, например сульфидов, гидроксидов и гидратов оксидов.

При любом способе получения коллоидного раствора в него можно вводить поверхностно-активные вещества, изменяющие зарядовое состояние частиц. Иногда для стабилизации коллоида добавляют небольшое количество полимера. Если связующее вещество, входящее в растворитель, осаждают совместно с порошком, то необходимо применять специальные растворители. Следует отметить, что с помощью электрофореза можно осаждать частицы, размер которых достигает

Допустимая концентрация коллоидных растворов для электрофореза изменяется в широких пределах. Оптимальная концентрация выбирается с учетом площади подложки и необходимой толщины пленки, при осаждении которой должно произойти истощение раствора.

При использовании смеси коллоидов проводят совместное осаждение веществ, при этом относительное содержание частиц в образующейся на электроде пленке обычно не отличается от их содержания в растворе.

При осаждении пленок из водных растворов к электродам прикладывают напряжение около 15 В, в то время как применение органических растворителей требует напряжений порядка нескольких сотен вольт. Плотности тока составляют около Для повышения адгезии пленок часто применяют ионообразующие добавки, такие, как лимонная кислота и бензойная кислота [167]. Периодическое изменение направления тока [168] позволяет получать более однородные пленки, содержащие меньшее количество пор.

2.3.8.2 Области применения

Данный метод используется [169] для осаждения на вольфрамовую проволоку изоляционного покрытия из оксида алюминия. Уильяме и др. [170] при осаждении пленок для солнечных элементов со структурой применяли коллоидный раствор сульфида кадмия, полученного непосредственно в растворителе. Для приготовления этого коллоида авторы пропускали через водный раствор При нанесении пленок в раствор добавляли Осаждение пленок происходило на аноде из нержавеющей стали после разбавления раствора спиртом при плотности тока и напряженности поля около 33 В/см.

С помощью электрофореза на различные подложки были нанесены некоторые виды полимеров. Получены покрытия из

политетрафторэтилена, осажденного как в чистом виде [171, 172], так и в сочетании с керамикой [173], из полиэтилена [174], а также поливинилхлорида, полиакрилатов и полиметилакрилатов [175, 176].