10.3.1. Тетрагональные кристаллы типа KDP

Кристаллы типа являются основным промышленным материалом всех видов модуляторов оптического излучения. Широкому распространению их способствовало то, что эти кристаллы могут быть выращены из водных растворов в виде достаточно крупных оптически прозрачных монокристаллов. К кристаллам типа относятся дигидрофосфаты и дигидроарсенаты щелочных металлов и аммония, которые при комнатной температуре принадлежат к тетрагонально-скаленоэдрическому виду симметрии и являются пьезоэлектриками. Эти кристаллы одноосные, оптически отрицательные Коэффициенты преломления их для длин волн рубинового и неодимового ОКГ и их гармоники приведены в табл. 10.2, а физические свойства в табл. 10.3.

Кристаллы типа не растворяются в спирте, ацетоне, бензине, но хорошо растворимы в воде, даже гигроскопичны. При влажности воздуха около 93% они расплываются. Кристаллы при нагревании выше 100°С начинают разлагаться с выделением аммиака. Они очень чувствительны к температурным градиентам и легко разрушаются. Величины управляющих напряжений кристаллов типа приведены на рис. 10.5,

Таблица 10.2 коэффициент преломления кристаллов типа KDP

а на фото (рис. 10.6) показано фокусирование излучения рубинового лазера с помощью кристалла

Выращивание кристаллов производят динамическими методами из пересыщенных водных растворов. Особое внимание уделяют приготовлению затравок и их монтажу на кристаллодержателе. Поскольку наибольшая скорость роста кристаллов наблюдается на гранях тетрагональных тетраэдров, а минимальная на гранях призмы, то затравку вырезают в форме стержня, параллельного ребру бипирамиды. Для крепления крпсталлоносца в затравке просверливают два отверстия и в них вставляют или вклеивают стальные стержни держателя. Затравку с кристаллоносцем устанавливают в горизонтальной плоскости на вертикальной оси держателя, который помещают в термостатированный кристаллизатор емкостью около с раствором дигидрофосфата аммония с небольшой добавкой гидрофосфата

Рис. 10.5. Зависимость величины управляющего напряжения кристаллов типа от длины волны излучения: 1 — ADP; 2 — КDA; 3 - KDP; 4 - DADP; 5 - RDA; 6 — RDP; 7 — CDA; 8 - DKDP.

(кликните для просмотра скана)

аммония. Кристаллизатор снизу, имеет нагреватель в виде пластины, благодаря чему в нижней части его создается недосыщение. В верхней части испаряющаяся и конденсирующаяся вода также поддерживает недосыщение. Таким образом устраняется возможность образования кристаллических зародышей вблизи дна и на поверхности раствора.

Кристаллодержатель реверсивно вращается (5 — 30 об/мин) вокруг вертикальной оси.

Рис. 10.6. Кристалл фокусирует излучение рубинового

Реверсивное вращение применяют для создания гидродинамических условий, необходимых для выравнивания концентрации раствора. Замечено, что в условиях вращения кристалла в одном направлении невозможно вырастить однородный совершенный кристалл, вследствие различия условий пересыщения и скоростей роста фронтальных и теневых граней затравки, вращающейся вокруг оси держателя. Реверсивное вращение поочередно обеспечивает одинаковые условия роста граней. Скорость вращения выбирают в зависимости от размеров и формы кристалла, а также вязкости и количества раствора.

Существуют установки для выращивания кристаллов в которых постоянное пересыщение раствора поддерживается циркуляцией раствора через кристаллизатор и термостат при более высокой температуре с избыточной (подпитывающей) твердой, фазой. Таким образом выращивают очень крупные кристаллы (около 18 кг за 4 месяца).

Обычно кристаллизацию на затравку производят

из насыщенного раствора при Скорость охлаждения раствора постепенно повышают по мере обеднения раствора в кристаллизаторе. Например, в первые сутки скорость охлаждения поддерживают около 0,25 град/сутки, во вторые сутки 0,5 град/сутки, затем 1 град/сутки. Для лучшего перемешивания раствора применяют легкое покачивание кристаллизатора. В этих условиях рост происходит со скоростью и через 40 дней при конечной температуре 20°С выращенные кристаллы достигали длины 23 см.

Выращенные кристаллы разрезают на пластины нитью, смачиваемой горячей водой. Шлифовку осуществляют наждаком, полировку — водой.

Из других тетрагональных кристаллов титанат бария в тетрагональной модификации имеет большие значения электрооптических коэффициентов (см. табл. 10.1) и широкую область прозрачности (от 0,45 до 8 мкм). Несмотря на это практическому использованию кристаллов титаната бария сильно препятствуют трудности выращивания оптически однородных кристаллов подходящих размеров. То же относится и к ниобату стронция — бария, обладающему самым высоким электрооптическим коэффициентом наименьшим управляющим напряжением В при

Ниобат калия — лития Этот кристалл тетрагональной структуры Собладает высоким электрооптпческим коэффициентом большим, чем у ниобата лития и ниобата стронция — бария, является одновременно весьма технологичным, поскольку температура плавления его около Выращивание монокристаллов осуществляют по методу Киропулоса. В качестве исходных материалов шихты используют чистые карбонаты калия и лития и Шихту, содержащую карбонаты в количествах 30—33 мол. и 20 — 22 мол. помещают в платиновый тигель емкостью и плавят при температуре около Скорость вытягивания в направлении осей а и с при скорости охлаждения расплава около составляла Скорость вращения 60 об/мин. Кристаллы отжигают при температуре 850—900°С с последующим медленным охлаждением. Выращенные кристаллы были оптически прозрачными в диапазоне мкм.