9.6.2. ПОСЛЕРОСТОВАЯ ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА

Одним из способов получения РДС в процессе послеростовой электротермической обработки является переполяризация переменным электрическим полем Е кристалла, движущегося в температурном поле с градиентом температур Этот метод позволяет формировать в массивных кристаллах ниобата и танталата лития РДС с любой заданной относительно кристаллофизических осей ориентацией доменных границ при хорошей воспроизводимости размеров доменов по объему кристалла. Недостатком метода является существование нижнего предела расстояния между доменными границами, который составляет мкм. Такие размеры позволяют получать хорошие структуры для создания дифракционных электрооптических элементов. Однако использование этих структур для реализации квазисинхронно-го нелинейно-оптического взаимодействия затруднено, так как длина волны РДС (20...25 мкм) для большинства кристаллов и, в частности, для значительно превосходит величину когерентной

Рис. 9.27. Схема расположения кристаллов в печн при получении электрическое напряжение с переключающейся полярностью)

длины (несколько микрон) для света с длинами волн, близкими к видимому диапазону спектра.

Для получения РДС термоэлектрической переполяризацией кристалл протягивается в печи через зону градиента температур при воздействии на кристалл переменного электрического поля. Такой метод можно назвать «методом зонной переполяризации» (МЗП). Направление определяется ориентацией векторных воздействий Е и относительно кристаллофизической оси кристалла. Размер доменов задается полупериодом колебания кристаллического поля. Для получения РДС с к электрическое поле должно быть параллельно , а для получения РДС с к электрическое поле должно быть перпендикулярно .

Ориентация поля в кристалле определяется положением электродов. Для получения к , электроды наносятся на -грани кристалла, а для получения к электроды наносятся на -грани. Напряжение от источника питания к электродам подводится платиновыми проволочками (рис. 9.27).

Технологическими параметрами процесса являются в области температуры Кюри, напряженность электрического поля и плотность тока в кристалле. Оптимизация этих параметров обеспечивает качество РДС. В кристаллах при постоянном переполяризация для к обеспечивалась полем В/см и плотностью тока — . Скорость движения кристалла через зону с составляла Период переключения электрического поля определялся требуемым размером доменов и скоростью движения кристалла как , полученный в кристаллах показан на рис. 9.28.

При постоянных х и период доменной структуры возрастает к концу образца. Это объясняется изменением температурных условий в печи при вытягивании кристалла. Для того чтобы избежать этого эффекта и добиться постоянства размеров доменов по длине кристалла, необходима программированная корректировка в процессе переполяризации.

(кликните для просмотра скана)

Рис. 9.30. Искажение до менной границы при ее пересечении концентрационной полосой

Как уже отмечалось, при получении РДС с помощью существует нижний предел размера доменов, составляющий 20...25 мкм. Причиной, определяющей минимальный размер домена в РДС, является отклонение границы доменов от идеальной плоскости. Очевидно, что при вариации положения доменной границы в направлении на соседнюю границу на величину расстояние между соседними -границами не может быть меньше . В противном случае границы сольются в местах их соприкосновения и РДС рассыпется. Величина представляет собой реальную толщину доменной границы.

Одной из причин, увеличивающих реальную толщину доменной границы, является повышение энергии доменной стенки из-за образования связанных зарядов при формировании РДС в условиях, когда к не перпендикулярен . Это происходит в тех случаях, когда и составляют угол, отличный от 90 град. Замечено [56], что доменные стенки, возникающие при охлаждении после выращивания

Рис. 9.31. Искажение доменной границы при ее пересечении границей блоков

кристаллов, представляют собой ломаную, зигзагообразную поверхность, образованную кристаллическими гранями, среди которых чаще всего встречаются грани ромбоэдра Тот же эффект наблюдается при формировании доменных границ методом (рис. 9.29) при условии, если или и составляют угол меньше 90 град.

Даже при идеально плоской изотерме теплового поля в реальном (неоднородном) кристалле невозможно создать идеально плоские доменные границы. Влияние неоднородности кристалла на положение доменных границ можно понять, если считать, что неоднородности влияют на состав кристалла и, следовательно, на температуру

Рис. 9.32. Структура домеиов при формировании РДС в условиях низкой напряженности электрического поля

Кюри. На рис. 9.30 и 9.31 показано искажение доменных границ в кристаллах при получении РДС в условиях

Видно, что полосы роста и границы блоков «затягивают» доменные стенки в область более низких температур. Это можно объяснить снижением температуры Кюри в полосах роста и в области границ блоков за счет повышения концентрации примесей и точечных дефектов в этих областях. Зная величину в области переполяризации и расстояние, на которое отклонилась доменная стенка границей блока (или полосой роста) можно оценить изменение температуры Кюри в районе дефекта структуры, как . С другой стороны, соотношение означает, что уменьшение отклонения доменных границ от плоскости может быть достигнуто увеличением градиента температуры в зоне переполяризации.

Электрическое поле, при котором может быть получена РДС методом зонной переполяризации, имеет и нижний и верхний пределы. Казалось бы, что чем выше поляризующее поле, тем легче получить РДС и тем качественнее должны быть доменные стенки. Однако с ростом напряженности поляризующего поля возрастает ток сквозной проводимости, приводящий при высоких температурах к повышению концентрации дефектов в кристалле в результате электролиза. Поэтому желательно проводить переполяризацию вблизи нижнего предела поля Величина Ей определяется тем, что при снижении Е ниже домены рассыпаются на отдельные островки (рис. 9.32). Очевидно, при низких полях скорости роста зародившихся областей переполяризации оказываются недостаточными для того, чтобы заполнить все пространство кристалла, на которое он перемещается в печи за время действия поля одной полярности.