ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ (по А. С. Вечеру и В. В. Малоян)

В основу метода положена реакция хлоридов с раствором азотнокислой закисной ртути с образованием осадка однохлористой ртути (каломели)

Серовато-белый осадок однохлористой ртути практически нерастворим в воде спиртах и диэтиловом эфире, очень слабо растворяется в соляной кислоте.

Конец реакции становится отчетливо заметным при добавлении к реагирующей смеси адсорбционного индикатора — бромфенолового синего.

В начале титрования, пока в растворе содержатся в избытке свободные ионы хлора, они адсорбируются на осадке каломели, который благодаря этому приобретает отрицательный заряд и отталкивает окрашенные анионы индикатора. Чем ближе к точке эквивалентности, тем на осадке больше будут адсорбироваться ионы ртути. Заряд осадка становится положительным и начинает адсорбировать ионы индикатора. В точке эквивалентности адсорбция ионов индикатора максимальна, это вызывает изменение окраски осадка каломели — она становится сиреневой.

Лучшей коагуляции осадка способствует прибавление раствора азотнокислого свинца. Наиболее полная коагуляция наблюдается в точке эквивалентности.

Реактивы: а) азотнокислая закис пая ртуть — н раствор. В мерной колбе на 1 л растворяют 30 г соли в 500-600 мл 0,05 н раствора азотной кислоты, после чего этим же раствором доводят до метки. Азотная кислота стабилизует раствор азотнокислой закисной ртути, повышает ее устойчивость к гидролизу. Титр раствора определяют по хлористому натрию. К титруемому раствору хлористого натрия добавляют -ного раствора азотнокислого свинца и 6—8 капель раствора бром фенолового синего; б) бромфеноловый синий, -ный раствор. 0,1 г индикатора растирают с 1,5 мл 0,1 н раствора едкого натра и разбавляют водой до азотнокислый свинец — -ный водный раствор.

Среднюю пробу продукта растирают в ступке. В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов берут навеску в 10—25 г. Ее количественно переносят в мерную колбу на 250 мл, приливают 100 мл воды, взбалтывают 3—5 мин. и оставляют на 15 мин. Потом колбу доливают водой до метки и содержимое ее фильтруют через вату.

10 мл фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу, прибавляют 1 мл 10%-ного раствора азотнокислого свинца, взбалтывают, приливают 6—8 капель раствора бром фенолового синего и титруют 0,1 н раствором азотнокислой закисной ртути, энергично взбалтывая содержимое колбы. Окраска жидкости во время титрования меняется: вначале она мутно-зеленоватая, затем серовато-белая и в точке эквивалентности становится сиреневой.

В связи с тем что цвет осадка может меняться под влиянием прямых солнечных лучей, титрование проводят в затененном месте.

Содержание хлоридов в продукте (в процентах хлористого натрия) рассчитывают по формуле

где А — количество раствора азотнокислой закисной ртути, израсходованное на титрование 10 мл фильтрата, к — поправочный коэффициент приблизительно 0,1 н раствора азотнокислой закисной ртути; — разведение (например, навеска продукта 10 г, объем раствора в мерной колбе ); н — навеска продукта, г.

Метод удобен в работе и отличается точностью результатов.