§ 8. Систематический ход анализа смеси катионов первой и второй аналитических групп
Предварительные испытания. В отдельных небольших порциях исследуемого раствора проводят предварительные испытания, предшествующие систематическому ходу анализа:
1) определяют реакцию среды, устанавливают
раствора (см. гл. III, § 16) и проверяют присутствие в растворе
-ионов;
2) действием
устанавливают присутствие катионов II аналитической группы, образующих осадок карбонатов.
Ход анализа Вариант 1
1. Осаждение карбонатов бария, стронция, кальция и магния и обнаружение
. Для осаждения карбонатов катионов II аналитической группы возьмите две порции по 5 капель анализируемого раствора и обработайте при кипячении до исчезновения аммиака: первую порцию карбонатом натрия, вторую — карбонатом калия. Выделяющийся аммиак указывает на наличие в растворе
. В присутствии
выпадает осадок.
Центрифугируйте каждую пробу отдельно.
2. Обнаружение
. В растворе, полученном после осаждения карбонатов катионов II группы и магния раствором
, проведите реакцию обнаружения
при помощи
(см. гл. IV, § 5).
3. Обнаружение
. В фильтрате, полученном после осаждения карбонатов раствором
, выполните реакцию на
с помощью уранилацетата (см. гл. IV, § 10).
4. Растворение карбонатов катионов II группы и магния. Оба осадка карбонатов, полученные осаждением
, анализируют совместно (табл. 13).
Осадки
промойте дистиллированной водой и растворите при нагревании в уксусной кислоте. Растворение карбонатов в кислоте сопровождается энергичным выделением двуокиси углерода.
Таблица 13. Схема хода анализа смеси катионов первой и второй аналитических групп
Вариант 1
Таблица 14. Схема хода анализа смеси катионов первой и второй аналитических групп
Вариант 2
При этом осаждаются
(осадок 1). В растворе остаются:
, (раствор 1).
После осаждения карбонатов катионов II аналитической группы, как и во всех последующих операциях осаждения, проверяют полноту осаждения карбонатов, т. е. убеждаются в том, достаточно ли прибавлено осадителя. Осадок карбонатов кальция, стронция и бария отделяют путем центрифугирования.
1. Анализ смеси катионов второй аналитической группы. Осадок карбонатов катионов II груцпы промывают промывной жидкостью, содержащей аммиак, хлорид и карбонат аммония, и растворяют в нескольких каплях уксусной кислоты. Уксуснокислый раствор, содержащий
, анализируют, как описано в первом варианте.
2. Анализ смеси катионов первой аналитической группы. Центрифугат после отделения карбонатов катионов II группы анализируют, как указано при анализе катионов I аналитической группы (см. гл. IV, § 14).
Схема анализа смеси катионов I и II аналитических групп (вариант 2) представлена в табл. 14.