§ 8. Систематический ход анализа смеси катионов первой и второй аналитических групп

Предварительные испытания. В отдельных небольших порциях исследуемого раствора проводят предварительные испытания, предшествующие систематическому ходу анализа:

1) определяют реакцию среды, устанавливают раствора (см. гл. III, § 16) и проверяют присутствие в растворе -ионов;

2) действием устанавливают присутствие катионов II аналитической группы, образующих осадок карбонатов.

Ход анализа Вариант 1

1. Осаждение карбонатов бария, стронция, кальция и магния и обнаружение . Для осаждения карбонатов катионов II аналитической группы возьмите две порции по 5 капель анализируемого раствора и обработайте при кипячении до исчезновения аммиака: первую порцию карбонатом натрия, вторую — карбонатом калия. Выделяющийся аммиак указывает на наличие в растворе . В присутствии выпадает осадок.

Центрифугируйте каждую пробу отдельно.

2. Обнаружение . В растворе, полученном после осаждения карбонатов катионов II группы и магния раствором , проведите реакцию обнаружения при помощи (см. гл. IV, § 5).

3. Обнаружение . В фильтрате, полученном после осаждения карбонатов раствором , выполните реакцию на с помощью уранилацетата (см. гл. IV, § 10).

4. Растворение карбонатов катионов II группы и магния. Оба осадка карбонатов, полученные осаждением , анализируют совместно (табл. 13).

Осадки промойте дистиллированной водой и растворите при нагревании в уксусной кислоте. Растворение карбонатов в кислоте сопровождается энергичным выделением двуокиси углерода.

Таблица 13. Схема хода анализа смеси катионов первой и второй аналитических групп

Вариант 1

Обнаружение и отделение . К отдельной пробе полученного раствора прибавьте или в присутствии образуется желтый осадок (см. § 5). К остальной порции уксуснокислого раствора прибавьте 1—2 капли ацетата натрия; смесь нагрейте на кипящей водяной бане и добавьте 2—3 капли (проверка на полноту осаждения). Выпавший желтый осадок отделите центрифугированием.

В отсутствие указанную операцию осаждения при помощи опускают.

Обнаружение и отделение . К отдельной пробе цен-трифугата прибавьте насыщенный раствор или . Если в растворе присутствует , то образуется белый осадок (см. § 4). Тогда прибавьте ко всему центрифугату 3—5 капель насыщенного раствора и нагрейте. Осадок отделите центрифугированием.

В отсутствие указанную операцию осаждения при помощи опускают.

Обнаружение и отделение . К отдельной пробе вновь полученного центрифугата прибавьте . В присутствии тотчас же образуется белый осадок , нерастворимый в уксусной кислоте (см.§ 3).

Если присутствует , прибавьте ко всей порции центрифугата 2—3 капли . Осадок отделите центрифугированием.

В отсутствие операцию осаждения при помощи опускают.

Обнаружение . Полученный центрифугат обработайте смесью . При наличии выделяется белый кристаллический осадок .

5. Дополнительные поверочные реакции. Для проверки полученных результатов анализа рекомендуется проделать следующие дополнительные поверочные реакции:

1) для обнаружения — образование нерастворимого в белого осадка , капельную реакцию с родизонатом и окрашивание плаадени в желто-зеленый цвет (см. § 5);

2) для обнаружения — капельную реакцию с родизонатом и окрашивание пламени в карминово-красный цвет (см. § 4);

3) для обнаружения — реакцию с гексацианоферратом (II) калия, микрокристаллоскопическую реакцию с серной кислотой, капельную реакцию с родизонатом и реакцию окрашивания пламени в кирпично-красный цвет (см. § 3);

4) для открытия — микрокристаллоскопическую реакцию с , капельную реакцию Н. А. Тананаева и реакции с гипоиодитом и оксихинолином (см. гл. IV, § 11).

Схема анализа смеси катионов I и II аналитических групп (вариант 1) представлена в табл. 13.

Вариант 2

Систематический анализ начинают с осаждения карбонатов катионов II группы при помощи . Для этого к 5 каплям анализируемой пробы прибавляют (до щелочной реакции) разбавленный раствор и несколько капель раствора . Полученную смесь нагревают до 60—70° С на водяной бане и добавляют 5—10 капель раствора (до полного осаждения карбонатов). Смесь снова нагревают до 60—70° С и осадку дают постоять 15—30 мин.

Таблица 14. Схема хода анализа смеси катионов первой и второй аналитических групп

Вариант 2

При этом осаждаются (осадок 1). В растворе остаются: , (раствор 1).

После осаждения карбонатов катионов II аналитической группы, как и во всех последующих операциях осаждения, проверяют полноту осаждения карбонатов, т. е. убеждаются в том, достаточно ли прибавлено осадителя. Осадок карбонатов кальция, стронция и бария отделяют путем центрифугирования.

1. Анализ смеси катионов второй аналитической группы. Осадок карбонатов катионов II груцпы промывают промывной жидкостью, содержащей аммиак, хлорид и карбонат аммония, и растворяют в нескольких каплях уксусной кислоты. Уксуснокислый раствор, содержащий , анализируют, как описано в первом варианте.

2. Анализ смеси катионов первой аналитической группы. Центрифугат после отделения карбонатов катионов II группы анализируют, как указано при анализе катионов I аналитической группы (см. гл. IV, § 14).

Схема анализа смеси катионов I и II аналитических групп (вариант 2) представлена в табл. 14.