§ 21. Анализ смеси NO2 и NO3-ионов

Для обнаружения при совместном их присутствии применяют несколько способов.

Вариант 1. С отдельными порциями раствора проводят реакции на :

1) реакцию с KI в уксуснокислом растворе, сопровождающуюся выделением свободного иода;

2) реакцию обесцвечивания кислого раствора .

Если в растворе присутствуют , то его предварительно разлагают, нагревая анализируемую смесь с солями аммония, мочевиной, азотистоводородной или сульфаминовой кислотами (см. § 11). После этого проводят одну из реакций обнаружения (см. § 10): 1) восстановление до аммиака; 2) образование бурого кольца (непрочное соединение) и др.

Вариант 2. В пробирке нагрейте около 0,5 г мочевины с 3 мл воды, подкисленной хлористоводородной кислотой. Затем осторожно по стенкам пробирки прилейте часть испытуемого раствора, предварительно слегка подкисленного раствором . В месте соприкосновения сливаемых растворов появляются пузырьки выделяющегося азота, что указывает на присутствие .

Для подтверждения присутствия NOJ проделайте, кроме того, еще поверочные реакции:

а) реакцию образования желтого кристаллического осадка гекса-нитрокобальтата калия

б) реакцию образования диазосоединений (см. § 11).

Убедившись в присутствии , смесь подкисленного хлористоводородной кислотой испытуемого раствора с мочевиной нагрейте до кипения и кипятите до полного разрушения . Чтобы убедиться в полноте разложения нитритов, добавьте еще небольшое количество мочевины и прокипятите. При этом не должен выделяться газообразный азот. Если полнота разложения не достигнута, то кипячение раствора продолжают еще некоторое время. Получают раствор, содержащий нитрат-ионы. В этом растворе открывают одной из описанных ранее реакций (см. § 10).

Реакция с мочевиной не всегда обеспечивает полноту разложения нитритов, поэтому для их разложения лучше пользоваться азидом натрия. При невозможности по какой-либо причине использовать лучшие способы можно применять и метод разрушения нитритов солями аммония.