§ 12. Общие реакции обнаружения Sb
Реакция гидролиза хлоридов сурьмы. К нескольким каплям раствора
или
прибавьте воды. В результате гидролиза образуются белые осадки хлорокисей сурьмы:
Условия проведения реакции.
среды должен быть не меньше 3—4. Избыток кислоты затрудняет выделение осадка.
2. Раствор следует нагревать, что способствует осаждению хлор-окиси сурьмы и ортосурьмяной кислоты.
3. Аналогичную реакцию дает
(см. § 6). Однако образовавшиеся соединения сурьмы и висмута можно различить по растворимости их в винной кислоте. Соединения сурьмы растворяются в винной кислоте с образованием растворимых в воде внутрикомплексных соединений, а соединения висмута не растворяются.
4. Органические оксисоединения, в частности винная кислота, должны быть предварительно удалены из раствора, так как в присутствии оксисоединений осадок не образуется.
Реакция восстановления ионов сурьмы металлическим железом. Подкислите исследуемый раствор хлористоводородной кислотой, прибавьте к нему мелко изрезанную железную проволоку (предварительно зачищенную наждачной бумагой) и нагрейте. В присутствии соединений сурьмы выделяются черные хлопья элементарной сурьмы:
Условия проведения реакции. 1. Реакцию следует проводить при
.
2. В растворе не должно быть сильных окислителей.
3. Реакцию лучше вести при нагревании.
4. При рдстрорении проволоки в хлористоводородной кислоте без добавления испытуемого раствора не должды образовываться черные хлопья.
5. Ионы олова (IV), обычно сопутствующие сурьме, не мешают реакции и восстанавливаются в хлористоводородном растворе до
.
6. В качестве восстановителей можно пользоваться и другими металлами, окислительно-восстановительный потенциал которых меньше, чем потенциал сурьмы, например оловом, цинком, магнием и алюминием.
Реакция восстановления ионов сурьмы металлическим оловом. Поместите каплю исследуемого раствора на оловянную фольгу. Через некоторое время в присутствии соединений сурьмы появляется черное пятно
сурьмы, которое не исчезает при обработке
(отличие от элементарного мышьяка). Ионы
, а также ионы мышьяка, часто сопутствующие ионам сурьмы, мешают проведению реакции и потому должны быть предварительно удалены.