§ 19. Анализ смеси Cl, Br, I и SCN-ионов

Вариант 1. Присутствие можно легко обнаружить в отдельной пробе анализируемого раствора по образованию с кроваво-красного окрашивания раствора (см. гл. VI, § 8). Эта реакция возможна, если в растворе отсутствует , который мешает открытию , так как он восстанавливает до , а сам окисляется до элементарного иода.

Если же в растворе присутствует I, то поступают следующим образом. Сначала в отдельной пробе исходного раствора проверяют присутствие с помощью хлорной воды или (см. § 5). Если в растворе содержится , то приливают к нескольким каплям исследуемого раствора по несколько капель разбавленной и раствора :

Осадок 1 отцентрифугируйте, промойте водой и обработайте смесью растворов аммиака и раствора :

Отдельную пробу раствора 2 подкислите хлористоводородной кислотой и прокипятите до удаления . Затем прибавьте каплю раствора, содержащего . В присутствии появляется кроваво-красное окрашивание. Другую пробу раствора 2 подкислите азотной кислотой и нагрейте на водяной бане до полного удаления .

Добавьте к раствору несколько капель и концентрированной и снова нагрейте на водяной бане до полного окисления :

Если в исходном растворе присутствуют , то поступают, как описано выше (см. § 18), или подкисляют начальный раствор уксусной кислотой и прибавляют раствор :

Для отделения от , обнаруживаемых в начале анализа реакциями с , осадок 1а растворяют в , к полученному раствору прибавляют (для восстановления ) :