§ 21. Систематический ход анализа смеси катионов первой, второй и третьей аналитических групп

Анализ смеси катионов I, II и III аналитических групп может быть проведен различными способами.

Предварительные испытания. Прежде чем приступить к выполнению выбранного систематического хода анализа, необходимо проделать предварительные испытания с отдельными небольшими пробами анализируемого раствора.

Обнаружение NHJ. Обнаружение NHX проведите при помощи (см. гл. IV, § 3).

Обнаружение . Присутствие в исследуемом растворе легко установить по образованию темно-синего осадка берлинской лазури или по образованию роданида железа, окрашенного в красный цвет (см. § 8).

Обнаружение . Присутствие в анализируемом растворе можно установить по образованию темно-синего осадка турнбулевой сини (см. § ).

Ход анализа

I. Осаждение сульфидов и гидроокисей катионов III группы и отделение их от катионов I и II групп. Отберите для анализа исследуемого раствора, прибавьте к нему несколько капель хлористоводородной кислоты до кислой реакции и 5 капель концентрированного раствора .

Смесь нагрейте почти до кипения. Затем по каплям добавьте 10 капель группового реактива сульфида аммония и несколько капель раствора аммиака до Опять нагрейте раствор и, если не достигнута полнота осаждения, прилейте дополнительно 3—5 капель раствора .

Достигнув полноты осаждения, нагрейте на водяной бане до 65—70° С и оставьте стоять 30 мин, а затем осадок отделите центрифугированием:

2. Анализ смеси катионов I и II групп. Раствор 1 немедленно подкислите уксусной кислотой и прокипятите под тягой до полного удаления . Из оставшегося раствора центрифугированием удалите серу. Центрифугат исследуйте, как указано при анализе катионов I и II групп (см. гл. V, § 7).

3. Растворение осадка сульфидов и гидроокисей. Осадок 1 промойте 2—3 раза водой, содержащей , и переведите его в раствор по одному из предлагаемых способов.

Способ 1. Обработайте осадок 1 при нагревании пятикратным по объему количеством 1 н. хлористоводородной кислоты и далее исследуйте, как описано в сульфидно-щелочном методе анализа катионов III группы (см. § 20).

Способы 2 и 3. Растворите осадок 1 при нагревании в смеси 2 н. раствора или в 6 н. азотной кислоте и далее исследуйте, как описано в щелочно-пероксидном методе анализа- катионов III группы (см. § 20).