Главная > Основы аналитической химии, Т1
НАПИШУ ВСЁ ЧТО ЗАДАЛИ
СЕКРЕТНЫЙ БОТ В ТЕЛЕГЕ
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Пред.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100
101
102
103
104
105
106
107
108
109
110
111
112
113
114
115
116
117
118
119
120
121
122
123
124
125
126
127
128
129
130
131
132
133
134
135
136
137
138
139
140
141
142
143
144
145
146
147
148
149
150
151
152
153
154
155
156
157
158
159
160
161
162
163
164
165
166
167
168
169
170
171
172
173
174
175
176
177
178
179
180
181
182
183
184
185
186
187
188
189
190
191
192
193
194
195
196
197
198
199
200
201
202
203
204
205
206
207
208
209
210
211
212
213
214
215
216
217
218
219
220
221
222
223
224
225
226
227
228
229
230
231
232
233
234
235
236
237
238
239
240
241
242
243
244
245
246
247
248
249
250
251
252
253
254
255
256
257
258
259
260
261
262
263
264
265
266
267
268
269
270
271
272
273
274
275
276
277
278
279
280
281
282
283
284
285
286
287
288
289
290
291
292
293
294
295
296
297
298
299
300
301
302
303
304
305
306
307
308
309
310
311
312
313
314
315
316
317
318
319
320
321
322
323
324
325
326
327
328
329
330
331
332
333
334
335
336
337
338
339
340
341
342
343
344
345
346
347
348
349
350
351
352
353
354
355
356
357
358
359
360
361
362
363
364
365
366
367
368
369
370
371
372
373
374
375
376
377
378
379
380
381
382
383
384
385
386
387
388
389
390
391
392
393
394
395
396
397
398
399
400
401
402
403
404
405
406
407
408
409
410
411
412
413
414
415
416
417
418
419
420
421
422
423
424
425
426
427
428
429
430
431
432
433
434
435
436
437
438
439
440
441
442
443
444
445
446
447
448
След.
Макеты страниц

Распознанный текст, спецсимволы и формулы могут содержать ошибки, поэтому с корректным вариантом рекомендуем ознакомиться на отсканированных изображениях учебника выше

Также, советуем воспользоваться поиском по сайту, мы уверены, что вы сможете найти больше информации по нужной Вам тематике

ДЛЯ СТУДЕНТОВ И ШКОЛЬНИКОВ ЕСТЬ
ZADANIA.TO

§ 9. Общие реакции обнаружения

Реакция восстановления до . Очень малые количества мышьяка <0,1 лучше всего обнаруживаются в виде мышьяковистого водорода , который получается восстановлением соединений мышьяка цинком в сернокислой среде (желательно в присутствии )

или

Образующийся бесцветный разлагается при нагревании с образованием мышьякового зеркала; с нитратом серебра он дает сначала желтый , а затем черный осадок; с хлоридом ртути (II) образует желто-бурые соединения и т. д.

Практически реакция осуществляется следующим образом. Поместите в пробирку . серной кислоты, добавьте несколько кусочков металлического цинка, не содержащего примесей мышьяка, и прилейте несколько капель испытуемого раствора . Выделяющийся при этом можно обнаружить несколькими способами.

Реакция восстановления . Закройте пробирку, из которой выделяется , тампоном ваты, пропитанным раствором ацетата свинца. Накройте отверстие пробирки фильтровальной бумагой, смоченной -ным раствором .

В присутствии мышьяка на бумаге появляется бурое или черное пятно. Для проверки чистоты реактивов (кислоты и цинка) следует провести «холостой» опыт — аналогичную реакцию без добавления исследуемого раствора.

Реакция образования элементарного мышьяка. Если выделяющийся газообразный мышьяковистый водород пропускать через накаленную трубку, то происходит разложение и образуется буро-серый налет элементарного мышьяка:

Аналогичную реакцию дает и сурьмянистый водород.

Чтобы отличить мышьяк от сурьмы, осевшей на нагретых стенках стеклянной трубки, следует пропустить в трубку сероводород. При этом буро-серый налет мышьяка превращается в желтый налет сернистого мышьяка, а сурьмы— в оранжевый, исчезающий при последующем пропускании в трубку хлористого водорода.

Реакция восстановления иода. При пропускании через трубку с кристаллическим иодом образуется красный иодид мышьяка:

Образование соединений с хлоридом ртути (II). Если пропускать через ватный тампон, пропитанный раствором ацетата свинца, а затем через сухой бумажный фильтр, предварительно пропитанный хлоридом ртути (II) (рис. 49), то на бумаге появляется желтобурое пятно. Тампон ваты пропитывают для улавливания , который может выделяться наряду с , если в исследуемом растворе имеются сернистые соединения.

Рис. 49. Обнаружение посредством хлорида ртути (II): 1 — металлический цинк; 2 — смесь анализируемого раствора с ; 3 - вата, пропитанная раствором ацетата свинца; 4 — фильтровальная бумага, пропитанная раствором хлорида ртути (II).

Метод получения окраски на бумаге, пропитанной , считается лучшим и дает возможность открывать тысячные доли миллиграмма мышьяка (в пересчете на ).

Условия проведения реакции. 1. Во всех методах, основанных на образовании , должны отсутствовать соединения, образующие в условиях опыта .

Для восстановления мышьяка удобно также пользоваться сплавами цинка с медью, например сплавом Деварда — .

2. Необходимо применять химически чистые исходные материалы; в них не должно содержаться даже следов мышьяка.

3. Органические вещества и окислители мешают реакции и поэтому предварительно должны быть разрушены.

4. При проведении реакции обнаружению мышьяка мешают фосфористый водород и сурьмянистый водород, которые ведут себя аналогично мышьяковистому водороду.

5. Нагревание, а также предварительное добавление сульфата железа (II) способствует ускорению реакции восстановления соединений мышьяка (V).

6. Мышьяковистый водород очень ядовит (тяга!).

Восстановление соединений мышьяка до элементарного мышьяка.

К нескольким каплям раствора арсенита или арсената прилейте избыток хлористоводородной кислоты и насыщенного раствора хлорида олова (II) в той же кислоте, смесь нагрейте. При этом выделяется элементарный мышьяк, который обнаруживают по побурению раствора или образованию черного осадка:

Условия проведения реакции. 1. Раствор должен содержать достаточное количество кислоты, обеспечивающее образование .

2. Ионы, восстанавливающиеся в кислой среде, должны быть предварительно удалены.

3. Реакцию лучше проводить с концентрированными растворами солей мышьяковых кислот.

4. Нагревание способствует восстановлению.

1
Оглавление
email@scask.ru