§ 5. Капельный анализ

Техника проведения реакций в капельном анализе. Большое значение в аналитической химии приобрел так называемый капельный анализ, введенный в аналитическую практику Н. А. Тананаевым.

При работе этим методом большое значение имеют явления капиллярности и адсорбции, при помощи которых можно открывать и разделять различные ионы при их совместном присутствии. При капельном анализе отдельные реакции проводят на фарфоровых или стеклянных пластинках или на фильтровальной бумаге. При этом на пластинку или бумагу наносят каплю испытуемого раствора и каплю реактива, вызывающего характерное окрашивание или образование кристаллов.

При выполнении реакции на фильтровальной бумаге используют капиллярно-адсорбционные свойства бумаги Жидкость всасывается бумагой, а образующееся окрашенное соединение адсорбируется на небольшом участке бумаги (рис. 12), вследствие чего повышается чувствительность реакции.

Например, для определения ионов марганца капельным методом на кусок фильтровальной бумаги наносят каплю испытуемого раствора и обрабатывают получившееся влажное пятно парами аммиака; затем добавляют каплю уксуснокислого раствора бензидина. Образующаяся гидроокись марганца (И) окисляется кислородом воздуха до . Эти соединения при окисляют бензидин с образованием окрашенной в синий цвет бензидиновой сини. Реакция очень чувствительна; с помощью этой реакции можно открыть очень малые количества марганца в капле раствора, причем никакие ионы, кроме , не мешают обнаружению марганца.

Анализ смеси ионов. Методом капельного анализа можно обнаружить одни ионы в присутствии других, не прибегая к длительным операциям осаждения, фильтрования, промывания и растворения. Это достигают подбором роответствующих реактивов и применением некоторых приемов, цозволяюшда сосредоточить исследуемые ионы в центре или, наоборот, на периферии пятна.

Примером использования метода капельного анализа служить открытие . При совместном присутствии этих ионов обнаружить их макрохимическим методом анализа, не прибегая к разделению, невозможно. Если нанести каплю исследуемого раствора, содержащего , на фильтровальную бумагу, предварительно пропитанную раствором , то в центре капли образуется синее пятно берлинской лазури , окруженное зоной, окрашенной в красный цвет вследствие образования .

Рис. 12. Выполнение капельной реакции на фильтровальной бумаге.

Н. А. Тананаев (1878—1959).

Рис. 13. Микроскоп М-9: а — общий вид; б — разрез; в — схема хода лучей; 1 — основание штатива; 2 — тубусодержатель; 3 — микрометрический механизм: 4 — кремальера (трубка и рейка); 6 — тубус; 7 — револьвер; 8 — объектив; 9 — предметный столик; 10 — конденсор; 11 - светофильтр; 12 — кремальера конденсора; 13 — зеркало.

Синее пятно указывает на присутствие , а наружная красная зона — на присутствие .

Капельный метод анализа применим не всегда. Тем не менее он служит хорошим средством исследования вещества и в сочетании с другими методами приводит к надежным результатам.

Особым видом капельного анализа является метод, основанный на применении кольцевой печи (см. гл. XIII, § 12).