§ 5. Обнаружение Pb-ионов

Реакция с хроматом калия. Поместите в пробирку каплю раствора соли свинца и каплю раствора хромата или бихромата калия. Выпадает желтый осадок хромата свинца:

Условия проведения реакции. 1. Реакцию следует проводить при в присутствии , так как в уксусной кислоте нерастворим. В сильных щелочах в отличие от растворяется с образованием плюмбита и хромата хромат свинца нерастворим (отличие от ).

2. Восстановители, восстанавливающие , должны отсутствовать.

3. Катионы, образующие с осадки ( и др.), должны быть предварительно отделены.

Реакция с иодидом калия. К 2—3 каплям раствора соли свинца, подкисленного уксусной кислотой, прилейте на холоду 3—5 капель раствора KI. Образуется желтый осадок .

После выделения осадка слейте с него жидкость, прибавьте к нему разбавленной уксусной кислоты и кипятите, приливая понемногу воду до тех пор, пока весь осадок не растворится. Затем содержимое пробирки медленно охладите. При этом выделяются золотисто-желтые кристаллы иодида свинца.

Условия проведения реакции. 1. Реакцию следует проводить при , соответствующем разбавленным растворам уксусной кислоты.

2. Небольшой избыток KI не вредит реакции.

Реакция с хлоридами. К нескольким каплям растворимой соли свинца прибавьте несколько капель хлористоводородной кислоты или раствора какого-либо хлорида. Выпадает белый осадок . При кипячении осадок легко растворяется, а при охлаждении раствора — вновь выпадает в виде игл.

Условия проведения реакции. 1. Реакцию следует проводить при . В разбавленных щелочных растворах выпадает осадок гидроокиси свинца. В концентрированных щелочных растворах осадок не выпадает, так как образуется плюмбит.

2. Осаждение следует проводить относительно разбавленными растворами, чтобы избежать образования комплексных соединений свинца.

3. Катионы подгруппы серебра должны отсутствовать.

Реакция с серной кислотой и сульфатами. К нескольким каплям растворимой соли свинца прибавьте серной кислоты или раствора какого-либо сульфата. Образуется белый осадок :

Характерной особенностью сульфата свинца является его способность растворяться в концентрированной серной кислоте (а), едких щелочах (б) и ацетате аммония (в) с образованием слабых электролитов:

Для отделения свинца от всех катионов IV аналитической группы его переводят в сульфат свинца.

Условия проведения реакции. 1. Реакцию следует проводить при . В щелочной среде выпадает осадок гидроокиси свинца.

2. Аммонийные соли многих органических кислот, присутствующие в анализируемом растворе, мешают осаждению, так как в них растворяется.

3. Катионы, образующие с сульфат-ионами осадки , должны быть предварительно отделены.

4. Для полноты осаждения сернокислый раствор выпаривают до появления паров серного ангидрида. Этим путем удаляются летучие кислоты: и другие, растворяющие с образованием .

Капельная реакция с родизонатом натрия. Поместите 1 каплю испытуемого раствора на листок фильтровальной бумаги. После этого добавьте каплю свежеприготовленного -ного раствора родизоната натрия. В присутствии свинца образуется синее пятно или кольцо. При добавлении 1 капли буферного раствора, содержащего в г, гидротартрата натрия и 0,015 г винной кислоты синий цвет превращается в красный. Реакция настолько чувствительна (открываемый минимум , предельная концентрация , предельное разбавление 500 000), что позволяет открывать свинец в малорастворимых соединениях, таких, как и т. д.

При родизонат натрия образует окрашенные соединения с . Однако чувствительность реакций этих катионов с родизонатом слабее.

Для устранения вредного влияния указанных катионов поступают следующим образом. Смесь катионов обрабатывают разбавленной хлористоводородной кислотой. В осадок выпадают , , в растворе остаются и др. Осадок центрифугируют, промывают, переносят в маленький тигель, высушивают и затем прокаливают . При этом улетучиваются. Остаток обрабатывают несколькими каплями концентрированного раствора превращается в . Смесь выпаривают, добавляют к ней 3 капли тартратного буферного раствора и 1 каплю родизоната натрия. Если исходный раствор содержал , то появляется красный осадок или окрашивание.

Таблица 23. Действие некоторых реактивов на катионы пятой группы

Другие реакции. осаждают также в виде (черный), (желтый), (красно-бурый), , оксихинолята (белые).

Кроме того, ионы свинца дают характерные реакции со многими органическими реактивами: дитизоном, -тетраметилдиаминодифенилметаном и др.