§ 22. Анализ смеси SO3, SO4, S2O3 и CO3-ионов

Вариант 1. Сначала установите в отдельной пробе исходного раствора наличие (см. § 6). Затем прибавьте к 10 каплям исходного нейтрального раствора несколько капель :

Если было установлено, что испытуемый раствор не содержит суль-фат-ионов, то анализ проводите следующим образом. Осадок 1 тщательно промойте разбавленным раствором аммиака, перенесите его в пробирку, добавьте несколько капель раствора -ного раствора . При этом окисляется до и образуется осадок , который в отличие от всех остальных солей бария не растворяется в хлористоводородной кислоте. Налейте в пробирку хлористоводородную кислоту до кислой реакции, быстро закройте пробирку пробкой с отводной трубкой и выделяющийся газ пропускайте в пробирку с раствором или . В присутствии эти растворы мутнеют вследствие образования или . Если в испытуемом растворе был обнаружен сульфат-ион, то исследование осадка 1 проводите по одному из описанных ниже способов, которые можно применять для анализа осадка и тогда, когда он не содержит сульфатов.

1. В одну пробирку прибора (см. рис. 53) налейте известковой или баритовой воды. В другую пробирку поместите промытый осадок, добавьте к нему 5 капель раствора и 5 капель разбавленной . Быстро закройте пробирку пробкой. Обесцвечивание раствора доказывает присутствие в растворе , а помутнение раствора — присутствие (см. § 8).

2. Тщательно промойте осадок 1 холодной водой, растворите его на фильтре небольшим количеством разбавленной уксусной кислоты, добавьте к фильтрату 1—2 капли раствора и 2—3 капли раствора . В присутствии перманганат обесцвечивается, а получившиеся в результате окисления сульфат-ионы образуют осадок .

Два признака — обесцвечивание перманганата и сопровождающее его выделение белого осадка служат достаточным доказательством присутствия в растворе . Однако следует иметь в виду, что при наличии в смеси будет наблюдаться то же самое явление, поэтому осадок 1 предварительно необходимо тщательно промыть.

При растворении осадка 1 в уксусной кислоте выделяются газы , которые легко обнаружить, как указано выше. Обычно карбонат-ионы открывают при выполнении предварительных испытаний в начальном растворе.

В растворе 1 можно обнаружить одним из следующих способов:

1. Добавьте к нейтральному раствору 1 раствор иода. В присутствии происходит -обесцвечивание, причем раствор остается нейтральным. Другие окислители и восстановители должны отсутствовать, так как они мешают реакции.

2. К фильтрату прилейте хлористоводородной киелоты и нагрейте. В присутствии из раствора медленно выпадает осадок серы и выделяется двуокись серы, которую узнают по запаху или по обесцвечиванию кислого раствора перманганата калия.

Вариант 2. Откройте , добавив к 1—2 каплям исходного раствора 1—2 капли медно-бензидинового комплекса (см. § 4). Предварительно в раствор следует добавить 2—3 капли насыщенного раствора ацетата цинка, чтобы отделить в виде осадка). В присутствии появляется синий осадок.

Затем обнаружьте реакцией с нитропруссидом натрия (см. § 3).

Для обнаружения примените реакцию обесцвечивания красно-бурой окраски осадка родизоната бария (см. § 6).

Наконец, открытие выполните, как описано в § 8.

Полный анализ указанной смеси этим способом является экспрессным и занимает 5—10 мин.