§ 4. Переведение в растворимое состояние веществ, нерастворимых в воде, кислотах и щелочах

Общими приемами перевода нерастворимых в воде, кислотах и щелочах соединений в растворимое состояние являются:

получение содовой вытяжки (см. гл. V, § 9);

2) сплавление с пиросульфатом калия или с гидросульфатом калия KHSO4, который при сплавлении превращается в ;

3) сплавление с или со смесями; .

Например, для растворения нерастворимого в воде, кислотах и щелочах феррофосфора его сплавляют со смесью при этом происходит реакция:

Полученный плав обрабатывают горячей водой: растворяются, а в осадке остается . Окись железа растворяют в кислоте. Фильтрат после отделения и раствор, полученный при растворении , анализируют отдельно.

Нерастворимые в кислотах соединения (природная окись железа, окислы алюминия, титана, хрома и т. п.) сплавляют с или с . Эти вещества при высокой температуре разлагаются с выделением :

Выделяющийся с окислами металлов может образовать растворимые в воде соли, например:

Сплавление с проводят в фарфоровых или кварцевых тиглях с крышками. Смесь тонко измельченного испытуемого вещества с десятикратным по массе количеством плавня нагревают до температуры, немного превышающей температуру плавления пиросульфата, следя за тем, чтобы пары не выделялись из-под крышки тигля. Через полчаса после начала плавления температуру несколько повышают и доводят до температуры слабокрасного каления. Нагревание продолжают до получения прозрачной массы. Остывший плав растворяют в воде.

Малорастворимые в кислотах силикаты, алюмосиликаты и огнеупорные окислы сплавляют со щелочными плавнями.

Действие основано на переводе нерастворимых соединений в карбонаты, растворимые в минеральных кислотах (см. гл. V, § 9):

Добавки понижают температуру плавления сплавляемых масс и способствуют протеканию реакций окисления — восстановления.

При этом, например, соединения хрома (III) окисляются в хроматы, фосфиды — в фосфаты и т. д.

Сплавление с проводят в платиновых тиглях. Сплавление со смесью выполняют в железных или никелевых тиглях.

При сплавлении с (или их смесью) тонко измельченное исследуемое вещество смешивают с восьмикратным количеством плавня. Смесь помещают в тигель и равномерно засыпают двукратным количеством . Первые 10—15 мин нагревание ведут в открытом тигле, а потом 20—30 мин — в закрытом. Затем тигель быстро охлаждают, погружая нижнюю его часть в стакан с холодной водой, чтобы плав лучше отставал от стенок тигля. Если плав при опрокидывании тигля и постукивании по нему палочкой не выпадает, то в охлажденный тигель наливают воды и нагревают его до тех пор, пока содержимое не отстанет от его стенок.

Плав выщелачивают горячей водой, нерастворившийся осадок отфильтровывают и тщательно промывают на фильтре горячей водой до полного удаления анионов, образующих осадки с .

Карбонатно-щелочной раствор используют для анализа анионов, а кислотный раствор — для анализа катионов и некоторых анионов, остающихся в карбонатном осадке и других ионов).

Если сплавление ведут с и серой, то получают тиосоли сурьмы, мышьяка и олова, которые легко переходят в раствор. Обычно для сплавления прибавляют тройное количество серы по отношению к массе осадка.