§ 13. Идентифицирование нерастворимых веществ

Идентифицирование сульфидов. Лучшей реакцией для идентификации нерастворимых сульфидов и пиритов является ранее описанная каталитическая реакция с азид-иодным раствором, позволяющая открывать следы сульфидов.

Идентифицирование сульфатов. Для идентификации сульфатов исследуемое вещество на часовом стекле обрабатывают 1 каплей азотнокислого раствора . В присутствии уже на холоду, а в присутствии при нагревании образуется желтая соль ртути:

Идентифицирование галогенидов, цианидов и роданидов серебра.

Эффектной реакцией, применяемой для идентификации нерастворимых серебряных солей, является обработка их раствором :

и последующее открытие диметилглиоксимом.

Согласно приведенной реакции, серебро образует очень прочный комплексный ион, никель демаскируется (комплекс его разлагается) и легко вступает в реакцию с диметилглиоксимом с образованием ярко-красного осадка диметилглиоксимата никеля.

Аналогичная реакция осуществляется с с последующим обнаружением демаскированных -ионов посредством а, -дипиридила — красное окрашивание (см. гл. XI, § 8):

Идентифицирование фторидов. Лучшая реакция идентификации нерастворимых фторидов и др.) основана на образовании прочного комплексного гексафторидного иона циркония , образующегося при нагревании хлористоводородного раствора ализарината циркония с фторидами. При этом фиолетовая окраска али-зарината циркония изменяется на желтую.

Нерастворимые фториды могут быть отделены от других нерастворимых соединений путем обработки при слабом нагревании анализируемого образца с хлоридом или нитратом бериллия. При этом фториды полностью переходят в раствор в виде комплексных ионов .

Идентифицирование фосфатов. Нерастворимые фосфаты, встречающиеся в различных горных породах и минералах, идентифицируют, используя их реакцию с азотнокислым раствором молибдата аммония, сопровождающуюся образованием фосфорномолибденовой кислоты . Затем фосфорномолибденовую кислоту восстанавливают бензидином, притом появляется синее окрашивание в результате образования молибденовой сини.

Реакция очень чувствительна вследствие того, что наряду с молибденовой синыо получается и бензидиновая синь — продукт окисления бензидина (см. гл. XII, § 9).

Реакцию осуществляют следующим образом. Небольшое количество (несколько миллиграммов) исследуемого твердого вещества помещают на фильтровальную бумагу, увлажняют каплей азотнокислого раствора молибдата аммония и выдерживают в течение нескольких минут над нагретой электрической плиткой. Затем добавляют каплю раствора и выдерживают в парах аммиака с целью нейтрализации свободной кислоты. В присутствии фосфатов появляется синее окрашивание.