§ 23. Анализ смеси VO2, MoO4 и WO4-ионов

Прибавьте к 10 каплям анализируемого раствора несколько капель раствора :

В присутствии раствор 1 окрашивается в оранжево-желтый цвет вследствие образования поливанадатов.

Обработайте осадок 1 аммиаком или едким натром. Осадок вольфрамовой кислоты растворяется собразованием (поверочные реакции см. § 19).

Разбавьте раствор 1 равным объемом сероводородной воды и пропустите сероводород до насыщения раствора. Затем снова разбавьте содержимое пробирки равным объемом сероводородной воды, нагрейте на водяной бане и опять пропустите сероводород. В присутствии выпадает бурый осадок (см. § 18):

Осадок отцентрифугируйте.

Для полноты осаждения рекомендуется прокипятить центрифугат до удаления сероводорода, прибавить к нему каплю раствора персульфата для окисления восстановленного молибдена и вновь пропустить сероводород.

Если осадок опять появляется, его следует отцентрифугировать и добавить к первому осадку. Затем растворите осадок 2 в нескольких каплях концентрированной и проделайте поверочные реакции на (см. ).

Прибавьте к раствору 2 две капли концентрированной , выпарьте на водяной бане, разбавьте водой и проделайте поверочные реакции на (см. § 17).

Другие способы разделения . Осадок вольфрамовой кислоты, выделяющейся при действии кислот на вольфраматы, может содержать ряд примесей и др.). Поэтому осаждение химически чистой дело трудное и требует точного соблюдения определенных условий.

Обычно осаждают в присутствии таннина -ным солянокислым раствором цинхонина.

От вольфрам (VI) отделяют обработкой фтористоводородной кислотой. При этом образуется летучий .

Для отделения WVI от многих элементов, в том числеот Movl, применяют -бензоиноксим.

Отделение от фосфат-ионов достигают осаждением фосфатов магнезиальной смесью, содержащей тартрат аммония.

Ионы и некоторых других элементов отделяют от WVI осаждением едким натром.

Возможность соосаждения с тиоангидридами мышьяка (III и V) и сурьмы (III и V) при осаждении их в кислой среде сероводородом предупреждают, прибавляя винную кислоту.

Количественное осаждение сульфида молибдена из кислого раствора, содержащего , тоже представляет трудную задачу.

Для отделения молибдена от ионов многих элементов и др.) применяют предварительное осаждение их раствором аммиака.

Для отделения от применяют осаждение арсенат-ионов магнезиальной смесью, содержащей тартрат аммония.

количественно осаждается перхлоратом свинца в виде белого осадка .

Отделение от других элементов достигают осаждением ионами свинца в виде ванадата свинца или купфероном.

Нитрат ртути (I) в нейтральном растворе осаждает . Гидроокись аммония не осаждает ванадия из растворов его соединений, но в присутствии катионов и др.), осаждаемых гидроокисью аммония, ванадий соосаждается с ними.