Пред.
След.
Макеты страниц
Распознанный текст, спецсимволы и формулы могут содержать ошибки, поэтому с корректным вариантом рекомендуем ознакомиться на отсканированных изображениях учебника выше Также, советуем воспользоваться поиском по сайту, мы уверены, что вы сможете найти больше информации по нужной Вам тематике ДЛЯ СТУДЕНТОВ И ШКОЛЬНИКОВ ЕСТЬ
ZADANIA.TO
§ 21. Систематический ход анализа смеси катионов четвертой аналитической группыАНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ ПЕРВОЙ ПОДГРУППЫ (ПОДГРУППЫ МЕДИ)Анализ смеси катионов IV аналитической группы может быть выполнен различными способами. Выбор варианта анализа зависит от данных предварительных испытаний. Предварительные испытания. Проделайте следующие предварительные испытания с отдельными пробами анализируемого раствора: 1) определите с помощью индикатора реакцию среды исследуемого раствора; 2) установите наличие катионов подгруппы меди (проба с Ход анализа 1. Осаждение сульфидов
2. Отделение
3. Обнаружение Обнаружение I. Аммиачный метод. Осаждение гидроокисей висмута и свинца. К раствору 2 прибавьте избыток гидроокиси аммония. Образуется осадок 5 гидроокисей висмута и свинца:
1. Обнаружение Таблица 21. Схема хода анализа смеси катионов 1-й подгруппы четвертой аналитической группы
Продолжение табл. 21.
2. Обнаружение 3. Обнаружение
Для отделения
Осадок Наконец, применяют также метод обнаружения Если в растворе ионов меди нет, то обработку раствора 3 тиосульфатом натрия, металлическим железом или KCN опустите. В этом случае раствор 3 подкислите хлористоводородной кислотой и открывайте 2. Тиосульфатный метод. Отделение следов 1. Осаждение сульфидов висмута и меди. К полученному раствору 2а, содержащему
2. Растворение 3. Осаждение
Рассмотренные варианты анализа смеси катионов IV аналитической группы схематически представлены в табл. 21. АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ ПЕРВОЙ И ВТОРОЙ ПОДГРУПП ИОНОВ ЧЕТВЕРТОЙ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫПредварительные испытания. Анализ смеси катионов IV аналитической группы начинают с проведения предварительных испытаний; устанавливают реакцию среды, наличие тех или иных групп, подгрупп и индивидуальных ионов, а затем приступают к систематическому ходу анализа Ход анализа Т. Осаждение сульфидов первой подгруппы и сернистых соединений второй подгруппы IV группы. Осаждение сероводородом сульфидов и тиоангидридов IV группы в присутствии катионов III, II и I аналитических групп представляет очень важную и довольно сложную операцию, от успешного выполнения которой зависят результаты всего анализа. Причиной этого является следующее.
2) В щелочном растворе 3) Если 4) Если 5) Если 6) Следует принимать во внимание явления соосаждения сульфидов. Осаждению Поэтому осаждение начинают в сильнокислой среде. После достижения полноты осаждения При осаждении сульфидов сероводородом нужно учитывать предпб-лагаемое наличие в растворе определенных ионов, их концентрацию, начальную кислотность анализируемого раствора (а она может быть довольно высокой), повышение кислотности в процессе осаждения и т.п. Осаждение сероводородом рекомендуется проводить следующим образом. Анализируемый раствор поместите в пробирку и нейтрализуйте его раствором аммиака (6 н.) до слабокислой реакции. При этом наблюдается выделение в осадок гидроокисей, хлорокисей и основных солей ионов IV группы. К нейтрализованному раствору прилейте равный объем 1,2 н. раствора Раствор нагрейте до кипения и пропустите в него сероводород. Нагревание раствора способствует образованию тиоангидридов мыщьяка и препятствует образованию коллоидов. Пропускание сероводороду следует продолжать до тех пор, пока не остынет раствор. С понижением температуры растворимость сероводорода увеличивается, а сульфидов — уменьшается. Раствор, насыщенный сероводородом, разбавьте равным объемом, сероводородной воды, нагрейте до кипения и снова пропустите сероводород до полного охлаждения пробирки. При вторичном разбавлении кислотность раствора будет соответствовать примерно 0,3 н. раствору Если полнота осаждения не достигнута, то к смеси нужно еще раз прибавить сероводородной воды в количестве По достижении полноты осаждения отделите раствор от осадка:
После осаждения сероводородом 2. Частичное растворение сернистых соединений ионов IV группы. Осадок 1 обработайте 2—3 раза при нагревании смесью
В результате удается разделить смесь катионов на две подгруппы: 1) Осадок 2: сульфиды свинца, висмута, меди, кадмия и ртути. 2) Раствор 2 содержит ионы мышьяка, сурьмы и олова. Каждая из представленных групп может быть проанализирована различными способами. Анализ осадка 2 проводят, как описано при анализе смеси катионов 3. Анализ
Избытка Осадок 3 промойте водой, каждый раз декантируя. Раствор не анализируется. Осадок 3 можно анализировать двумя способами. Способ 1 (кислотный) Метод основан на различном отношении сернистых соединений, образованных ионами 1. Частичное растворение осадка 3. Осадок 3 обработайте при нагревании концентрированной хлористоводородной кислотой. При этом не растворится только сульфид мышьяка:
2. Растворение осадка 4 и обнаружение 1) К части полученного раствора добавьте 3—5 капель азотнокислого раствора 2) Поместите на предметное стекло 1—2 капли центрифугата (раствор 4), I—2 капли концентрированного раствора аммиака (до щелочной реакции) и каплю магнезиальной смеси. В присутствии 3. Обнаружение ионов сурьмы и олова. Раствор 3 прокипятите для удаления сероводорода и разделите на две части. С одной частью проделайте поверочные реакции для обнаружения ионов сурьмы, а с другой— поверочные реакции для обнаружения ионов олова. Для обнаружения ионов сурьмы применяют следующие реакции: 1) Поместите каплю хлористоводородного раствора на кусочек оловянной фольги — в присутствии ионов сурьмы появляется 2) К 5—6 каплям хлористоводородного раствора прибавьте несколько капель 3) В 5—10 капель анализируемого хлористоводородного раствора опустите 2—3 кусочка железной (фортепианной) проволоки, и нагрейте раствор на водяной бане — в присутствии ионов сурьмы появляются черные хлопья элементарной сурьмы:
Для проведения поверочных реакций на сурьму осадок 5 отцентри-фугируйте, растворите в царской водке и избыток кислоты удалите упариванием. Проделайте поверочные реакции на ионы сурьмы (см. § 10—12). Раствор 5 используйте для проведения поверочных реакций на Присутствие в растворе ионов олова устанавливают с помощью следующих реакций: а) К 2—3 каплям центрифугата 5 прибавьте 1—2 капли Таблица 22. Схема хода анализа смеси ионов первой и второй подгрупп четвертой аналитической группы
Продолжение табл. 22.
б) Присутствие олова можно также обнаружить и при помощи других реакций (см. § 14 и 15). Схема систематического хода анализа смеси ионов IV аналитической группы приведена в табл. 22. Способ 2 (аммиачно -карбонатный) Этот вариант анализа основан на различном отношении сернистых соединений, ионов IV аналитической группы, к действию 1. Частичное растворение осадка 3. Промытый осадок 3, содержащий сернистые соединения, обработайте 10 каплями раствора
2. Растворение осадка 4а и обнаружение ионов сурьмы и олова. Осадок 4а промойте разбавленным раствором аммиака и растворите в 10 каплях концентрированного раствора 3. Обнаружение мышьяка. Раствор За подкислите Ю каплями концентрированной HNO3 и выпарьте почти досуха. Прибавьте опять кислоты и снова выпарьте. Сухой остаток растворите в
|
1 |
Оглавление
|