§ 14. Полуколичественный анализ

Определение железа и свинца в металлическом цинке методом сравнения

Приготовление эталонных растворов. Исходный эталонный раствор. Отвешивают 99,8 г . цинка, 0,1 г . железа и 0,1 г . свинца. Навески растворяют в концентрированной хлористоводородной кислоте, добавляют несколько капель и в мерной колбе доводят объем раствора до . Полученный раствор содержит .

Разбавленные эталонные растворы. Из полученного исходного раствора путем соответствующего разбавления готовят более разбавленные растворы, как указано ниже:

Приготовление пробы. Исследуемый образец цинка не должен содержать больше 0,1% железа и свинца; 10 г исследуемого цинка растворяют в концентрированной хлористоводородной кислоте и разбавляют водой примерно до .

Приготовление электродов. Берут шесть угольных электродов диаметром 6 мм, в которых просверлены каналы диаметром 3 и глубиной 4 мм. В каналы пяти электродов вносят пипеткой соответствующего эталонного раствора, а канал шестого электрода пропитывают раствором исследуемого образца цинка. Когда раствор поглотится, электроды помещают в сушильный шкаф и приблизительно 30 мин выдерживают при .

Фотографирование спектров. Устанавливают угольный электрод с эталонным раствором № 1 в штатив спектрографа или . Перед щелью устанавливают фигурную диафрагму так, чтобы щель была освещена окошком I диафрагмы (см. рис. 87), и снимают спектр эталона № 1, как указано выше (ширина щели 0,01 мм, сила тока 10 а, экспозиция 60 сек). Затем передвигают диафрагму таким образом, чтобы щель была освещена световым потоком, проходящим через диафрагму 2, угольные электроды заменяют на железные и снимают спектр железа (экспозиция 5 сек), как указано в § 13. Кассету опускают на 5 мм и опять снимают пару спектров: спектр эталона № 2 и спектр железа; таким же путем проводят фотографирование всех остальных эталонов и исследуемого образца.

Условия и порядок съемки спектров приведены в табл. 9.

ТАБЛИЦА 9. Условия и порядок съемки спектров

Пластинку проявляют, фиксируют и сушат. Получается шесть пар спектров: в пяти парах спектр эталона и спектр железа, в шестой паре — спектр исследуемого цинка и спектр железа.

Определение железа. Аналитические линии железа (в ультрафиолетовой части спектра) А. Пластинку вставляют в рамку спектропроектора и совмещают изображение спектра железа со спектром железа на планшете № 15 спектрального атласа (см. стр. 237). Затем, как указано в § 13, в спектре эталонов и в спектре образца цинка отыскивают линию железа . Несколько левее этой линии расположена линия цинка . Визуально оценивают интенсивность линии железа в спектрах эталонов и в спектре образца цинка. Концентрация железа в исследуемом образце цинка примерно совпадает с концентрацией железа в эталоне, когда интенсивность линии железа в спектре образца цинка и в спектре эталона примерно одинакова. Таким же образом в спектре исследуемого образца цинка отыскивают линию железа и линию , пользуясь планшетом № 18. Интенсивность этих линий в спектре исследуемого образца цинка сравнивают с интенсивностью тех же линий в спектре эталонов.

Определение свинца. В ультрафиолетовой части спектра аналитические линии свинца следующие: . Линию отыскивают при помощи планшета № 13, линию — при помощи планшета № 20. Сравнивая интенсивность этих линий в спектре исследуемого образца цинка и в спектре эталонов, определяют приблизительную концентрацию свинца в исследуемом образце цинка.