§ 19. Работы по методу окислительно-восстановительной хроматографии
Обнаружение иодид- и бромид-ионов при совместном присутствии
Для разделения иодид- и бромид-ионов и их количественного определения используют различную величину окислительно-восстановительных потенциалов их рсд-окс систем. Иодид-ионы (потенциал 0,54 а) окисляются ранее, чем бромид-ионы (потенциал 1,06 в).
Выделившийся иод располагается в верхней части колонки, образуя бурую зону. Бромид-ионы окисляются до брома, зона которого располагается ниже и может быть обнаружена с помощью проявителя. Для идентификации иода применяют крахмал.
Методика определения. Готовят смесь, состоящую из окиси алюминия в анионной форме, перйодата калия и крахмала, в соотношении 
. Смесь тщательно перемешивают, помещают в колонки на 
высоты, уплотняют и вносят исследуемый раствор. В первую колонку вводят 1—2 капли 0,01 н. раствора KI. При этом наблюдается образование синей зоны. Во вторую колонку вносят 2—3 капли 0,1 н. раствора 
и после полного его впитывания промывают 1—2 каплями 2 н. раствора 
. Затем вводят 2—3 капли проявителя — насыщенного спиртового раствора флуоресцеина. Образуется красно-оранжевая зона. В третью колонку вносят 2—3 капли смеси растворов 
и 
в тех же концентрациях и хроматограмму промывают 2 н. раствором 
.
Вверху образуется синяя зона 12. После чего через хроматограмму пропускают 5—б капель раствора флуоресцеина. Ниже синей зоны образуется красно-оранжевая зона, свойственная соединению брома с флуоресцеином.
