§ 6. Работы, выполняемые флуориметрическим методом

Определение индия

Метод основан на взаимодействии бромидного комплекса индия с родамином . Образующееся соединение экстрагируют бензолом из 15 н. серной кислоты и определяют концентрацию индия по интенсивности флуоресценции экстракта. Мешающие ионы железа (III), меди (II), олова (IV), сурьмы (III), таллия (III), золота (II) удаляют при экстракции индия бутилацетатом с последующей реэкстракцией хлористоводородной кислотой. Возможен ускоренный вариант отделения мешающих элементов с применением двукратного осаждения аммиаком и цементации на металлическом железе.

Калибровочный график. В ряд пробирок емкостью прибавляют соединения с интервалом ОД , разбавляют до н. азотной кислотой, вводят 100 мг металлического железа (восстановленного водородом) и выдерживают 30 мин. Отбирают пинеткой аликвотную часть ) и через ватный тампон переводят раствор в делительную воронку емкостью , добавляют -ного водного раствора родамина бензола и -ного раствора бромида калия. Сразу же после добавления проводят экстракцию в течение 30 сек. Дают раствору отстояться, переводят слой органического растворителя в сухую пробирку и измеряют интенсивность флуоресценции на флуорометре.

Методика определения. При определении индия в рудах навеску 0,3 г растворяют в смеси хлористоводородной и азотной кислот при нагревании на песочной бане. По окончании разложения раствор упаривают до небольшого объема ) и разбавляют водой до . Из полученного раствора осаждают гидроокиси добавлением небольшого избытка -ного раствора аммиака. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр и промывают 2—3 раза -ным раствором сульфата аммония. Осадок на фильтре растворяют горячей серной кислотой , промывают фильтр 2—3 раза водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Затем вновь осаждают гидроокиси. Отфильтровывают осадок, промывают 3— 4 раза -ным раствором сульфата аммония и 1—2 раза водой. Осадок на фильтре растворяют 15 н. серной кислотой, собирая фильтрат в пробирку и разбавляя его до той же серной кислотой. После охлаждения добавляют г железа, восстановленного водородом, и перемешивая, выдерживают в течение . Затем раствор переводят в другую пробирку, добавляют 100 мг железа и вновь выдерживают 30 мин. Из пробирки отбирают аликвотную часть ) и далее, как оиисано при получении стандартной шкалы. Сравнивают интенсивность анализируемого раствора с серией стандартных растворов визуально или на флуорометре.