§ 23. Практические работы, выполняемые методом радиометрического титрования

Определение фосфат-ионов

Определение фосфат-ионов методом радиометрического титрования проводят путем осаждения меченых фосфат-ионов магнезиальной смесью:

Методика определения. Работа проводится по третьему классу (см. стр. 329).

Рис. 135. Прибор для радиометрического титрования: 1 — счетчик Гейгера — Мюллера; 2 — стеклянная рубашка; 3 — стеклянный фильтр; 4 — бюретка; 5 - трехходовой кран; 6 — титруемый раствор.

Исследуемый раствор, содержащий фосфат-ионы , помещают в мерную колбу емкостью , стоящую в кювете, добавляют раствора , содержащего 1 мккюри с удельной активностью не ниже фосфора, и разбавляют раствор водой до метки. Из колбы в стаканы емкостью пипеткой со шприцем отбирают две пробы раствора по , добавляют к каждой пробе по -ного раствора аммиака и 5 г твердого хлорида аммония и затем дистиллированной водой раствор разбавляют до объема . Все эти операции проводят в кювете на лабораторном столе.

В кристаллизатор со льдом ставят стакан с раствором и вводят в него трубку с пористым фильтром прибора для радиометрического титрования (см. рис. 135). Измеряют фон счетчика в течение 1 мин (измерение активности — см. стр. 341). Всасывают пробу раствора через фильтр в рубашку счетчика и измеряют активность пробы в течение времени, достаточного для регистрации 3—5 тысяч импульсов. Затем раствор спускают в стакан и повторяют измерение фона счетчика.

Титрованный 0,1 М раствор хлорида магния наливают в бюретку. Затем приливают раствора в стакан с раствором фосфата, смесь перемешивают и раствор просасывают через пористый фильтр в рубашку счетчика. Снова проводят измерение активности. Раствор спускают в стакан и прибавляют еще стандартного раствора . Измеряют фон счетчика. Повторяют операции измерения активности и наносят результаты на график в координатах активность — объем добавленного реагента. Добавление раствора ведут до тех пор, пока на графике не получится четкий излом прямой. Определяют графически точку эквивалентности. Повторяют определение со второй параллельной пробой раствора и рассчитывают содержание фосфат-ионов в исследуемом растворе.

Определение ионов магния

Определение ионов магния методом радиометрического титрования проводят путем осаждения их фосфат-ионами, содержащими . Уравнение реакции аналогично приведенному в методике «Определение фосфат-ионов» (см. стр. 350).

Методика определения. Работа проводится по третьему классу (см. стр. 329). Прежде чем приступить к ее выполнению, надевают "халат, шапочку и резиновые перчатки. Работу проводят на лабораторном столе, в кювете.

Исследуемый раствор, содержащий ионы магния моль), помещают в мерную колбу емкостью и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Переносят пипеткой в два стакана емкостью пробы раствора по . В каждый стакан добавляют по -ного раствора аммиака и 5 г хлорида аммония. Полученный раствор дистиллированной водой доводят до , помещают в кристаллизатор со льдом и затем вводят в него трубку с пористым фильтром прибора для радиометрического титрования (см. рис. 135).

В бюретку емкостью помещают титрованный 0,1 М раствор с удельной активностью . Измеряют фон счетчика в течение 1 мин. Затем из бюретки прибавляют титрованного раствора радиоактивного фосфата, смесь перемешивают и раствор просасывают через пористый фильтр в рубашку счетчика. Активность измеряют в течение времени, достаточного для регистрации 5 тысяч импульсов. Раствор спускают из рубашки счетчика в стакан и прибавляют еще раствора радиоактивного фосфата из бюретки.

Снова измеряют активность раствора.

Данные титрования наносят на график в координатах активность раствора — объем добавленного реагента. Добавление радиоактивного фосфата повторяют до тех пор, пока на графике не выявится излом и наклон прямой после излома. Повторяют титрование с параллельной пробой. Графически находят точку эквивалентности и рассчитывают содержание ионов магния в исследуемом растворе.

Определение ионов цинка и меди при совместном присутствии

Гексацианоферрат (II) калия осаждает из раствора ионы меди и цинка:

Так как растворимость гексацианоферрата (II) меди много меньше, чем гексацианоферрата (II) цинка, то до завершения полного осаждения ионы цинка остаются в растворе. Это дает возможность дифференцированно титровать ионы меди и цинка в присутствии одного индикатора.

Методика определения. Работа проводится по третьему классу (см. стр. 329). Прежде чем приступить к работе, надевают халат, шапочку и резиновые перчатки. Работу с радиоактивным раствором проводят в кювете, на лабораторном столе.

Анализируемый раствор помещают в мерную колбу емкостью , добавляют концентрированного раствора и пипеткой со шприцем раствора, содержащего радиоактивный изотоп с удельной активностью порядка и не менее . Дистиллированной водой доводят объем раствора до метки.

Пипеткой со шприцем переносят по исследуемого раствора из мерной колбы в восемь центрифужных пробирок и добавляют в них из микробюретки 0,15; 0,30; раствора . Выделившиеся осадки отделяют центрифугированием. Из каждой пробирки пипеткой емкостью со шприцем отбирают пробы прозрачного раствора по в чашечки для измерения активности. Последовательность отбора проб — от восьмой пробирки к первой. Затем берут пробу в из мерной колбы. Все растворы в чашечках упаривают досуха под лампой для выпаривания (тяга!). Измеряют фон счетчика. Затем измеряют активность остатка в каждой чашечке в течение времени, достаточного для регистрации 3—5 тысяч импульсов. После каждого измерения определяют фон счетчика. Результаты измерения активности за вычетом фона наносят на график в координатах активность — объем реагента. Точку эквивалентности определяют графически. Повторяют определение ионов меди и цинка и вычисляют их содержание в исследуемом растворе.