§ 15. Количественный анализ

Определение железа в кварцевом песке методом трех эталонов

Метод дает возможность определить содержание железа в кварцевом песке от 1 до 0,001%.

Приготовление эталонов

Эталон № 1, Отвешивают 9,9 г чистого кремневого ангидрида и 0,1 г окиси железа. Навески смешивают и тщательно растирают в агатовой ступке. Полученный эталон содержит окиси железа.

Эталон М 2. Смешивают 1 г эталона № 1 с 1 г кремневого ангидрида. Смесь тщательно растирают в ступке. Полученный эталон содержит 0,5% окиси железа.

Эталон № 3. Смешивают 0,1 г эталона № 2 с 0,9 г кремневого ангидрида; смесь растирают в ступке. Эталон содержит 0,05% окиси железа.

Приготовление электродов. Берут четыре угольных электрода диаметром 6 мм, в которых просверлены каналы диаметром 3 мм и глубиной 4 мм. Пробу исследуемого песка тщательно растирают в агатовой ступке; взвешивают 30 мг пробы и смешивают с графитовым посошком в отношении . Затем смесь прокаливают в муфельной печи при 300° С и без потерь вводят в канал угольного электрода. Взвешивают по 30 мг эталонов № 1, № 2 и № 3, навески смешивают с графитовым порошком в отношении , нагревают до 300° С и без потерь вносят в каналы электродов.

Фотографирование спектров. Снимают спектры эталонов и спектр исследуемой пробы кварцевого песка рядом со спектром железа (ширина щели 0,01 мм, сила тока 10 а). Условия и порядок съемки спектров эталонов № 1 — № 3 аналогичны приведенным в табл. 9. Спектр пробы песка снимают при положении кассеты 25, диафрагме 2 и экспозиции 60, соответствующую съемку спектров железных электродов проводят при положении кассеты 25, диафрагме 2 и экспозиции 5.

Микрофотометрирование. Для определения железа в пробе кварцевого песка берут линию спектра железа . В качестве линии внутреннего стандарта берут линию в спектре кремния . При помощи планшета № 10 атласа спектральных линий находят линию кремния (элемент сравнения) и линию железа . На микрофотометре определяют величину плотности почернения линии железа и величину плотности почернения линии кремния, затем находят их разность .

Каждое определение повторяют 2 раза и берут среднее значение. Таким образом получают средние значения и для трех стандартов и пробы.

Калибровочный график. На миллиметровой бумаге наносят по одной оси координат значения разности плотностей почернений линий железа и кремния в спектре каждого эталона № 1, № 2 и №3 . По другой оси наносят значения логарифмов соответствующих концентраций железа. При помощи этих данных получают график, который имеет вид прямой.

Затем по этому графику находят содержание железа в пробе.