Б. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ТИТРОВАНИЯ НЕВОДНЫХ РАСТВОРОВ

§ 9. Установки, используемые при амперометрическом титровании неводных растворов

Аппаратура. Для амперометрического титрования применяют установку (рис. 146), в которой используется визуальный полярограф с зеркальным гальванометром и система двух индикаторных электродов — вращающегося и неподвижного или одного индикаторного электрода и электрода сравнения (обычно насыщенного каломельного).

Рис. 146. Установка для амперометрического титрования неводных растворов: 1 - электролизер; 2 — вращающийся электрод; 3 — неподвижный электрод; 4 — бюретка; 5 — визуальный полярограф .

Электролизер 1, в который наливают титруемый раствор, представляет собой химический стакан емкостью с опущенными в него индикаторными электродами 2 и 3. При титровании с одним индикаторным электродом вместо электрода 3 в электролизер опускают один конец электролитического ключа, заполненного раствором хлорида или нитрата калия в агар-агаре, другой конец которого опущен в стакан с электролитом, в который погружен также кончик каломельного (или какого-либо другого) электрода сравнения.

Индикаторный электрод 2 приводится во вращение мотором, число оборотов которого регулируется при помощи реостата. Над электролизером укрепляется в штативе бюретка 4 емкостью с ценой деления .

Напряжение постоянного тока на полярограф 5 подается от аккумуляторной батареи (обычно на 4 б).

Сила тока измеряется гальванометром (на рисунке не показан), чувствительность гальванометра .

Рис. 147. Схема установки для потенциометрического титрования: 1 — автоматическая полумикробюретка емкостью (цена деления ; 2 — стакан для титрования; 3 - электроды; 4 — потенциометр; 5— магнитная мешалка; 6 — осушительные системы для воздуха и азота; 7 — барботер для азота; 8 — буферная склянка; 9 — баллон с азотом; 10 — стеклянный кран для сбрасывания избыточного давления воздуха из сосуда, в котором содержится титрант; 11 — резиновая груша.

Приемы работы с полярографами описаны выше . гл. V, § 3).

Техника титрования. В бюретку, предварительно тщательно вымытую и высушенную, наливают титрант (например, 0,1 н. раствор роданида калия в изопропиловом спирте) и устанавливают мениск на нуль.

Анализируемый раствор доливают до метки мерной колбы соответствующим растворителем. Аликвотную часть помещают в электролизер 1 (также тщательно вымытый и высушенный), добавляют растворитель до общего объема и опускают электроды.

Включают полярограф 5 и приливают из бюретки в электролизер титрант небольшими порциями (по ), записывая показания гальванометра после прибавления каждой порции.

Кривую титрования строят в координатах объем титранта — показания гальванометра и находят точку эквивалентности по перегибу кривой.