Главная > Основы аналитической химии, Т3
НАПИШУ ВСЁ ЧТО ЗАДАЛИ
СЕКРЕТНЫЙ БОТ В ТЕЛЕГЕ
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Пред.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100
101
102
103
104
105
106
107
108
109
110
111
112
113
114
115
116
117
118
119
120
121
122
123
124
125
126
127
128
129
130
131
132
133
134
135
136
137
138
139
140
141
142
143
144
145
146
147
148
149
150
151
152
153
154
155
156
157
158
159
160
161
162
163
164
165
166
167
168
169
170
171
172
173
174
175
176
177
178
179
180
181
182
183
184
185
186
187
188
189
190
191
192
193
194
195
196
197
198
199
200
201
202
203
204
205
206
207
208
209
210
211
212
213
214
215
216
217
218
219
220
221
222
223
224
225
226
227
228
229
230
231
232
233
234
235
236
237
238
239
240
241
242
243
244
245
246
247
248
249
250
251
252
253
254
255
256
257
258
259
260
261
262
263
264
265
266
267
268
269
270
271
272
273
274
275
276
277
278
279
280
281
282
283
284
285
286
287
288
289
290
291
292
293
294
295
296
297
298
299
300
301
302
303
304
305
306
307
308
309
310
311
312
313
314
315
316
317
318
319
320
321
322
323
324
325
326
327
328
329
330
331
332
333
334
335
336
337
338
339
340
341
342
343
344
345
346
347
348
349
350
351
352
353
354
355
356
357
358
359
360
361
362
363
364
365
366
367
368
369
370
371
372
373
374
375
376
377
378
379
380
381
382
383
384
385
386
387
388
389
390
391
392
393
394
395
396
397
398
399
400
401
402
403
404
405
406
407
408
409
410
411
412
413
414
415
416
417
418
419
420
421
422
423
424
425
426
427
428
429
430
431
432
433
434
435
436
437
438
439
440
441
442
443
444
445
446
447
448
След.
Макеты страниц

Распознанный текст, спецсимволы и формулы могут содержать ошибки, поэтому с корректным вариантом рекомендуем ознакомиться на отсканированных изображениях учебника выше

Также, советуем воспользоваться поиском по сайту, мы уверены, что вы сможете найти больше информации по нужной Вам тематике

ДЛЯ СТУДЕНТОВ И ШКОЛЬНИКОВ ЕСТЬ
ZADANIA.TO

§ 13. Колонки, применяемые в ионообменной хроматографии

Ионообменные колонки (рис. 115) бывают разнообразных типов. Колонки, используемые в качественном анализе неорганических веществ, представляют собой трубки длиной 100—120 мм, с внутренним диаметром 3—6 мм. Перед использованием колонки нижний конец ее закрывают ватным тампоном.

Рис. 113. Общий вид хроматографа : 1 — блок подготовки газов; 2 — термостат колонок; 3 — блок регулирования и программирования температуры; 4 — блок управления силовыми и измерительными цепями; 5 — электросиловой блок; 6 — электронный самопишущий потенциометр; 7 - термостат детекторов.

Адсорбенты (в большинстве случаев для качественного анализа неорганических веществ используют «окись алюмнния для хроматографии») помещают в колонку при помощи стеклянных воронок диаметром 30—50 мм, с оттянутым нижним концом. Адсорбент вносят в колонку сразу всей порцией, после чего слой его уплотняют на ручной центрифуге (75 об/мин) или вручную постукиванием о твердую поверхность.

Рис. 114. Камеры для получения хроматограмм на бумаге: а — одномерной восходящей: б - нисходящей - на узкой полосе бумаги; в - восходящей - на широкой полосе бумаги; г — нисходящей; д — двумерной при одновременном анализе серии отдельных проб: 1 - стеклянный сосуд или кювета; 2 - крышка (пробка); 3 - зажим для бумаги; 4 - бумага; 5 — фронт растворителя; 6 — начальная линия; 7— подвижный растворитель; 8 — бюкс с неподвижным растворителем; 9 — стеклянные перекладины; 10 — рамка для листов бумаги.

Рис. 114, д.

После уплотнения адсорбент должен занимать приблизительно половину объема колонки. Окись алюминия вносят в колонку в сухом виде. Растворы в колонку вносят пипетками с оттянутыми капиллярными концами. Фильтраты собирают в пробирки, применяемые в качественном полумикрометоде. В литературе описаны автоматические коллекторы для сбора фракций фильтратов при хроматографическом анализе.

Для ионообменной хроматографии в количественном анализе применяют в большинстве случаев стеклянные колонки высотой 200—300 мм и диаметром 10—20 мм, имеющие в нижней части дренажное устройство (стеклянная пластинка с отверстиями) и кран для регулирования скорости вытекания жидкости.

Колонкой может служить стеклянная трубка с оттянутым нижним концом (диаметр 5 мм), на который надевают резиновую трубку. Скорость протекания жидкости через колонку в этом случае регулируется винтовым зажимом на трубке. Колонкой может служить бюретка, применяемая в объемном анализе, емкостью 25, 50 и . Вместо стеклянной пластинки, удерживающей слой зерен ионита, применяют также стеклянную вату (см. книга 2, гл. VI, § 6). Колонку закрепляют в металлическом штативе.

В тех случаях, когда при анализе приходится использовать фтористоводородную кислоту, колонки изготавливают из пластмасс.

Рис. 115. Колонки для ионообменной хроматографии: а — для качественного анализа индивидуальных веществ; б — для хроматографического разделения ионов.

Для регенерации и промывки ионита в колонке ее присоединяют к склянке с нижним тубусом, наполненной регенерирующим раствором. Скорость протекания жидкости через ионит регулируют винтовым зажимом.

Колонки заполняют ионитами во влажном состоянии. Для этого сухой ионит помещают в стакан, заливают дистиллированной водой и оставляют стоять на 30 мин для набухания зерен, затем отмывают декантацией от пыли и постепенно переносят ионит в стеклянную колонку. В колонку помещают предварительно небольшое количество воды, чтобы предотвратить попадание пузырьков воздуха. Если в слой ионита попадают пузырьки воздуха, то образуются каналы, понижающие эффективность действия ионообменной колонки.

1
Оглавление
email@scask.ru