§ 13. Колонки, применяемые в ионообменной хроматографии

Ионообменные колонки (рис. 115) бывают разнообразных типов. Колонки, используемые в качественном анализе неорганических веществ, представляют собой трубки длиной 100—120 мм, с внутренним диаметром 3—6 мм. Перед использованием колонки нижний конец ее закрывают ватным тампоном.

Рис. 113. Общий вид хроматографа : 1 — блок подготовки газов; 2 — термостат колонок; 3 — блок регулирования и программирования температуры; 4 — блок управления силовыми и измерительными цепями; 5 — электросиловой блок; 6 — электронный самопишущий потенциометр; 7 - термостат детекторов.

Адсорбенты (в большинстве случаев для качественного анализа неорганических веществ используют «окись алюмнния для хроматографии») помещают в колонку при помощи стеклянных воронок диаметром 30—50 мм, с оттянутым нижним концом. Адсорбент вносят в колонку сразу всей порцией, после чего слой его уплотняют на ручной центрифуге (75 об/мин) или вручную постукиванием о твердую поверхность.

Рис. 114. Камеры для получения хроматограмм на бумаге: а — одномерной восходящей: б - нисходящей - на узкой полосе бумаги; в - восходящей - на широкой полосе бумаги; г — нисходящей; д — двумерной при одновременном анализе серии отдельных проб: 1 - стеклянный сосуд или кювета; 2 - крышка (пробка); 3 - зажим для бумаги; 4 - бумага; 5 — фронт растворителя; 6 — начальная линия; 7— подвижный растворитель; 8 — бюкс с неподвижным растворителем; 9 — стеклянные перекладины; 10 — рамка для листов бумаги.

Рис. 114, д.

После уплотнения адсорбент должен занимать приблизительно половину объема колонки. Окись алюминия вносят в колонку в сухом виде. Растворы в колонку вносят пипетками с оттянутыми капиллярными концами. Фильтраты собирают в пробирки, применяемые в качественном полумикрометоде. В литературе описаны автоматические коллекторы для сбора фракций фильтратов при хроматографическом анализе.

Для ионообменной хроматографии в количественном анализе применяют в большинстве случаев стеклянные колонки высотой 200—300 мм и диаметром 10—20 мм, имеющие в нижней части дренажное устройство (стеклянная пластинка с отверстиями) и кран для регулирования скорости вытекания жидкости.

Колонкой может служить стеклянная трубка с оттянутым нижним концом (диаметр 5 мм), на который надевают резиновую трубку. Скорость протекания жидкости через колонку в этом случае регулируется винтовым зажимом на трубке. Колонкой может служить бюретка, применяемая в объемном анализе, емкостью 25, 50 и . Вместо стеклянной пластинки, удерживающей слой зерен ионита, применяют также стеклянную вату (см. книга 2, гл. VI, § 6). Колонку закрепляют в металлическом штативе.

В тех случаях, когда при анализе приходится использовать фтористоводородную кислоту, колонки изготавливают из пластмасс.

Рис. 115. Колонки для ионообменной хроматографии: а — для качественного анализа индивидуальных веществ; б — для хроматографического разделения ионов.

Для регенерации и промывки ионита в колонке ее присоединяют к склянке с нижним тубусом, наполненной регенерирующим раствором. Скорость протекания жидкости через ионит регулируют винтовым зажимом.

Колонки заполняют ионитами во влажном состоянии. Для этого сухой ионит помещают в стакан, заливают дистиллированной водой и оставляют стоять на 30 мин для набухания зерен, затем отмывают декантацией от пыли и постепенно переносят ионит в стеклянную колонку. В колонку помещают предварительно небольшое количество воды, чтобы предотвратить попадание пузырьков воздуха. Если в слой ионита попадают пузырьки воздуха, то образуются каналы, понижающие эффективность действия ионообменной колонки.