§ 20. Общие правила работы с приборами для высокочастотного анализа

Независимо от конкретного оформления, принципиальной схемы и типа приборов для высокочастотного анализа имеются общие принципы работы, в равной мере относящиеся ко всем высокочастотным измерительным устройствам.

Успешное применение приборов высокочастотного анализа возможно лишь при точном знании вида характеристических кривых, форма которых зависит как от типа и константы измерительной ячейки, так и от параметроз электрической части прибора. Поэтому перед работой с высокочастотной установкой необходимо снять ее характеристическую кривую для растворов ( и т. п.), применяемых обычно в качестве стандартов.

Количество раствора, помещаемого в измерительную ячейку, должно быть таким, чтобы его мениск располагался выше верхнего электрода емкостной ячейки или последнего верхнего витка ячейки индуктивного типа, иначе силовые линии электромагнитного поля могут замыкаться не только через жидкость, но и через зоздух. Это приводит к резкому снижению чувствительности установки, кроме того, вследствие изменения уровня раствора при добавлении титранта показания индикаторного прибора тнтратора становится функцией и высоты столба раствора. Поскольку при перемешивании мешалкой уровень жидкости колеблется, при недостатке раствора возникают случайные переменные нагрузки на измерительную ячейку, что влечет за собой хаотические броски стрелки индикаторного прибора.

С другой стороны, чрезмерное переполнение сосуда ячейки приводит к так называемому антенному эффекту. При этом часть раствора, расположенная выше верхнего электрода, излучает высокочастотную энергию в окружающее пространство, что влияет на воспроизводимость результатов измерений.

Чтобы избежать излишнего увеличения объема раствора вследствие добавления титранта, следует применять титранты с концентрацией на порядок выше предполагаемой концентрации исследуемого раствора.

Нецелесообразно стремиться получить точные результаты в первом же первая серия измерений делается для оценки приблизительного количества титранта, необходимого для достижения точки эквивалентности. Полезно также предварительно рассчитать требуемые объемы реагентов, исходя из концентрации титранта и предполагаемой концентрации исследуемого раствора.

При ориентировочном определении титрапт должен поступать в ячейку непрерывной тонкой струей или равномерно по каплям. При этом наблюдают за движением стрелки индикатора и замечают изменение направления или скорости ее движения, район точки эквивалентности и примерный расход титранта до точки эквивалентности. После этого проводят точное титрование.

Если выполняется большая серия однотипных измерений в течение длительного промежутка времени, следует периодически, в перерызах между измерениями, контролировать нуль прибора по эталонному раствору, например по раствору , который хранят в хорошо закрытой посуде или в запаянной ампуле.

Сосуд должен быть плотно укреплен в измерительной ячейке. Невыполнение этого требования ведет к случайным изменениям коэффициента связи раствора с ячейкой, т. е. в конечном счете к значительному разбросу экспериментальных точек.

Тип используемой мешалки существенной роли не играет. Для перемешивания раствора можно применять также газ или сжатый воздух. Однако в этом случае при ориентировочном определении необходимо убедиться, что растворение газа в растворе не вызывает побочных реакций и существенно не изменяет его электрические параметры.

В любом высокочастотном титраторе можно применять не только измерительные ячейки, комплектуемые с прибором, но и другие подходящие ячейки. Основное требование, которое при замене ячеек необходимо учитывать, состоит в том, чтобы импеданс ячейки и определяемого раствора лежал внутри интервала величин, на которые рассчитана измерительная схема высокочастотного устройства.

Для непрерывной записи кривой титрования к приборам высокочастотного анализа можно подключать самопишущие приборы.

Уход за высокочастотными установками, применяемыми в аналитической практике состоит в следующем.

В воздухе лаборатории, в которой установлены высокочастотные приборы, не должно содержаться паров кислот или других веществ, способных вызывать коррозию частей и деталей прибора, а также приводить к образованию поверхностных проводимостей. В особенности надо следить за чистотои клемм включения измерительной ячейки.

В случае попадания раствора на электроды и внутрь измерительной ячейки, необходимо прекратить работу, разобрать ячейку, тщательно протереть ее детали фильтровальной бумагой или ватой, смоченной дистиллированной водой. Затем хорошо просушить при комнатной температуре и вновь собрать.

Рабочее место, на котором установлен прибор, не должно испытывать сотрясений; его следует помещать вдали от сильноточных установок и линий электропроводок, которые могут создавать значительные помехи.

При работе, с установками высокочастотного анализа следует руководствоваться теми же положениями техники безопасности, что и при эксплуатации обычных радиотехнических приборов. Необходимо также учитывать повышенную опасность работы с установками, собранными на открытых паиелях, так как крепежиые и контактные клеммы этих приборов находятся под анодным напряжением, и прикосновение к ним может повлечь за собой удар электрическим током.