§ 20. Комбинированные методы потенциометрического титрования

Анализ смеси нитрита и нитрата щелочных металлов комбинированным методом потенциометрического титрования и ионного обмена

Определение основано на прямом потенциометрическом титровании стандартным спиртовым раствором хлористоводородной кислоты нитрита щелочного металла, проявляющего основные свойства в среде метанола или этанола:

Затем проводят ионный обмен на анионите в -форме нитрата, являющегося в данной среде нейтральным соединением, и хлорида, получающегося в процессе взаимодействия нитрита с хлористоводородной кислотой:

Ионы , образующиеся в результате ионного обмена, титруют потенциометрически:

Методика определения нитрита калия. Навеску анализируемого вещества около 0,03 г взвешивают в маленьком бюксе на аналитических весах, переносят в стакан для титрования, бюкс промывают метиловым спиртом и полученный раствор доливают этим же спиртом до .

Раствор при перемешивании титруют 0,1 н. метаноловым раствором хлористоводородной кислоты. Заканчивают титрование тогда, когда в процессе прибавления кислоты происходит резкое изменение потенциала.

Кривую титрования строят в координатах , она характеризуется одним скачком.

Расчет. Содержание нитрита калия (в г) вычисляют по формуле:

Методика определения нитрата калия. Полученную после титрования смесь подвергают ионному обмену на анионите в -форме. Для этого раствор пропускают через анионит со скоростью 4 капли в 1 сек. После окончания реакции обмена анионит промывают малыми порциями метилового спирта, заканчивают промывание, пропустив через колонку раствора спирта. Полученный раствор, содержащий эквивалентное количеству -ионов количество ОН-ионов, получаемых в результате анионного обмена нитрата и хлорида, оттитровывают стандартным метаноловым раствором хлористоводородной кислоты потенциометрическим методом в тех же условиях, как и при определении нитрита калия.

Кривую титрования строят в координатах , она характеризуется одним скачком.

Расчет. Содержание нитрата калия (в г) вычисляют по формуле:

где — объем стандартного раствора хлористоводородной кислоты, израсходованной на титрование нитрата калия, ; - объем стандартного раствора хлористоводородной кислоты, израсходованной на титрование основания, выделенного в количестве, эквивалентном содержанию нитрата и хлорида калия, мл.

Анализ смеси нитрата калия с кислотами комбинированным методом потенциометрического титрования и ионного обмена

Определение основано на прямом потенциометрическом титровании свободной кислоты стандартным метаноловым раствором едкого кали в среде метанола:

Затем проводят ионный обмен на катионите в Н-форме нитрата, содержащегося в анализируемой смеси наряду с анионами кислот и проявляющего в данной среде нейтральные свойства:

Продукты ионного обмена титруют потенциометрически основанием:

Методика определения кислоты. Навеску анализируемого вещества около 0,03 г взвешивают на аналитических весах в маленьком бюксе, переносят в стакан для титрования, приливают метанола. Перемешивая магнитной мешалкой, титруют 0,1 н. метаноловым раствором едкого кали, который прибавляют порциями по . Заканчивают титрование, когда в процессе прибавления едкого кали происходит резкое изменение потенциала. Кривую титрования строят в координатах , она характеризуется одним скачком.

Расчет. Содержание кислоты (в г) вычисляют по формуле:

Методика определения нитрата калия. Полученную после титрования смесь подвергают ионному обмену на катионите в Н-форме. Для этого раствор пропускают через катионит малыми порциями со скоростью 2 капли в 1 сек. После окончания реакции обмена катионит промывают малыми порциями метанола, заканчивают промывание, пропустив через колонку метилового спирта. Полученный раствор, содержащий эквивалентное свободной кислоте и -ионам количество кислоты, оттитровывают стандартным метаноловым раствором едкого кали. Титрование проводят в тех же условиях и на той же установке, как и при определении свободной кислоты. Кривую титрования строят в координатах , она характеризуется одним скачком титрования.

Расчет. Содержание нитрата калия (в г) вычисляют по формуле:

где — объем стандартного раствора КОН, израсходованного на титрование свободной кислоты, содержащейся в анализируемом образце, ,

— объем стандартного раствора КОН, израсходованного на титрование кислоты, выделенной в результате ионного обмена в количестве, эквивалентном свободной кислоте и .