§ 11. Установки, используемые при кондуктометрическом титровании неводных растворов

Аппаратура. Для кондуктометрического титрования неводных растворов может быть использована аппаратура, описанная в главе III. Обычно для кондуктометрического титрования неводных растворов применяют установку, показанную на рис. 149.

Техника титрования. Титрование проводят в ячейке емкостью с платинированными платиновыми электродами (1 X 1 ), впаянными в пришлифованную крышку ячейки и отстоящими друг от друга на расстоянии 5 мм.

После каждого титрования поверхность электродов тщательно очищают путем многократного споласкивания электродов растворителем. В ячейку для титрования наливают около растворителя и вносят навеску определяемого вещества. Титрованный раствор реактива прибавляют приблизительно по при перемешивании магнитной мешалкой. По данным измерения строят кривую титрования в координатах сопротивление (-объем титранта ) и графически находят точки эквивалентности.

Хронопотенциометрическое безбюреточное титрование. Характерной особенностью этого метода является постоянная скорость подачи титранта в анализируемый раствор и непрерывная запись показаний -метра в процессе титрования.

Рис. 149. Схема установки для кондуктометрического титрования: 1 - осциллографический индикатор ; 2 — звуковой генератор 3Г -1; 3 — реохордный мост сопротивления ; 4 — магнитная мешалка; 5 — платиновые электроды; 6 — ячейка для титрования; 7 — автоматическая полумикробюретка; 8 — осушительные системы для воздуха и азота; 9 — баллон с азотом; 10 — буферная склянка; 11 — барботер для азота; 12 — резиновая груша.

Рис. 150. Схема установки для полуавтоматического хронопотенциометрического безбюреточного титрования в неводных растворах: 1 — сосуд Мариотта; 2— штатив; 3 — стакан для титрования; 4 — стеклянный электрод; 5 — электролитический ключ, заполненный метаноловым раствором ; 6 — стакан с насыщенным метаноловым раствором ; 7 — хлорсереоряный электрод; 8 — установка для отбора титранта; 9 — магнитная мешалка; 10 - -метр; 11 — магазин сопротивлений; 12 — автоматический потенциометр.

Для подачи титранта с постоянной скоростью используют сосуд Мариотта, а для автоматической записи кривых титрования — самопишущий потенциометр, диаграммная бумага которого равномерно протягивается электродвигателем, синхронно с подачей титранта. Поэтому если при обычном потенциометрическом титровании мерой количества определяемого вещества служит объем стандартного раствора, расходуемый на титрование, то в описываемом методе о количестве вещества судят по соответствующей длине диаграммной ленты самописца.

Рис. 151. Схема установки для высокочастотного титрования: 1 — осциллограф; 2 — стакан для титрования; 3 — электроды; 4 — автоматическая полумикробюретка; 5 — осушительные системы для азота и воздуха; 6 — баллон с азотом; 7 - буферная склянка; 8 — барботер для азота; 9— резиновая груша.

Аппаратура. Установка для проведения полуавтоматического хронопотенциометрического титрования показана на рис. 150.

Емкость сосуда Мариотта впаянные в пришлифованную пробку трубки имеют диаметр 5—6 мм. Длина горизонтальной части напорной трубки составляет около 10 см, а общая длина вертикальной части, включая соединительную трубку и капилляр, около 50 см. Скорость подачи титрантов из сосуда Мариотта приблизительно устанавливается путем подбора диаметра капиллярного отверстия подающего капилляра.

Скорость движения диаграммной ленты составляет .