Основы аналитической химии, Т3

Научная библиотека

Научная библиотека

Основы аналитической химии. Физико-химические (инструментальные) методы анализа

А. П. Крешков. Основы аналитической химии. Физико-химические (инструментальные) методы анализа, Изд. «Химия», 1970, стр. 472.

Книга является третьей частью курса «Основы аналитической химии» и предназначена в качестве учебника для студентов химических и химико-технологических специальностей высших учебных заведений.

В книге изложены теоретические основы физико-химических методов анализа — разнообразных электрохимических, спектроскопических (оптических), хроматографических и радиометрических; описывается основная аппаратура и техника физико-химического эксперимента; приводится ряд типовых практических работ по определению неорганических и органических веществ.

Подробно рассматриваются физико-химические методы анализа неводных растворов.

Оглавление

ПРЕДИСЛОВИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА I. ОСНОВЫ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ (ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫХ) МЕТОДОВ АНАЛИЗА
§ 1. Особенности физико-химических методов анализа
§ 2. Области применения инструментальных методов анализа
§ 3. Анализ веществ высокой чистоты
§ 4. Повышение чувствительности и точности методов определения следов примесей
§ 5. Инструментальные методы титрования
§ 6. Применение физико-химических методов анализа для определения индивидуальных соединений
§ 7. Применение физико-химических методов для анализа смесей веществ
§ 8. Классификация инструментальных количественных методов анализа
§ 9. Электрохимические методы анализа
§ 10. Спектральные (оптические) методы анализа
§ 11. Хроматографические методы анализа
§ 12. Радиометрические методы анализа
§ 13. Масс-спектрометрические методы анализа
§ 14. Физико-химический анализ по Н. С. Курнакову
§ 15. Другие методы анализа
ГЛАВА II. ПОТЕНЦИОМЕТРИЯ И ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
§ 1. Зависимость величины электродных потенциалов от концентрации (активности)
§ 2. Применение потенциометрического метода анализа
§ 3. Потенциометрическое титрование
§ 4. Потенциометрическое титрование без тока (i=0)
§ 5. Различные способы нахождения конечной точки потенциометрического титрования
§ 6. Некомпенсационный метод потенциометрического титрования
§ 7. Потенциометрическое титрование под током (i != 0)
Б. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
§ 8. Измерение электродвижущей силы
§ 9. Установка для поляризации электродов при потенциометрическом титровании под током
§ 10. Некоторые приборы, применяемые в потенциометрическом титровании
§ 11. Электроды
В. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ БЕЗ ТОКА (i=0)
§ 12. Кислотно-основное титрование
§ 13. Титрование по методу окисления — восстановления
§ 14. Титрование по методу осаждения
§ 15. Титрование по методу комплексообразования
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ ПОД ТОКОМ (i != 0)
§ 16. Титрование по методу окисления — восстановления
ГЛАВА III. КОНДУКТОМЕТРИЯ и КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
§ 1. Удельная и эквивалентная электропроводность
§ 2. Кондуктометрическне методы анализа
§ 3. Кислотно-основное титрование
§ 4. Титрование, основанное на реакциях осаждения
§ 5. Титрование, основанное на реакциях окисления — восстановления
§ 6. Титрование, основанное на реакциях комплексообразования
Б. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
§ 7. Измерение электропроводности растворов
§ 8. Конструкции электролитических ячеек
§ 9. Измерения в хронокондуктометрическом титровании
В. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ
§ 10. Подготовка к определению
§11. Определение индивидуальных кислот методом кондуктометрического титрования
§ 12. Определение индивидуальных оснований методом кондуктометрического титрования
§ 13. Анализ смесей оснований методом кондуктометрического титрования
§ 14. Определение солей методом кондуктометрического титрования
§ 15. Анализ смесей кислот и солей слабых оснований методом кондуктометрического титрования
§ 16. Анализ смесей кислот методом хронокондуктометрического титрования
§ 17. Анализ смесей оснований и солей слабых кислот методом хронокондуктометрического титрования
ГЛАВА IV. ВЫСОКОЧАСТОТНОЕ ТИТРОВАНИЕ
§ 1. Общие положения теории высокочастотного титрования
§ 2. Физические основы и погрешности метода высокочастотного титрования
§ 3. Физические основы метода диэлкометрического титрования
§ 4. Погрешности метода диэлкометрического титрования
ТЕОРИЯ ИЗМЕРИТЕЛЬНЫХ ЯЧЕЕК ЕМКОСТНОГО ТИПА
§ 5. Электрическая эквивалентная схема ячейки и физические процессы, протекающие в ее объеме
§ 6. Импеданс и полная проводимость ячейки
§ 7. Характеристические кривые ячейки
§ 8. Чувствительность ячейки
§ 9. Критерий применимости и постоянная с-ячейки
ТЕОРИЯ ИЗМЕРИТЕЛЬНЫХ ЯЧЕЕК ИНДУКТИВНОГО ТИПА
§ 10. Электрическая эквивалентная схема ячейки
§ 11. Импеданс и характеристические кривые ячейки
§ 12. Критерий применимости и постоянная L-ячейки
§ 13. Влияние на характеристические кривые ячейки ее некомпенсированного электрического поля
ДИАГРАММЫ СООТВЕТСТВИЯ
§ 14. Диаграмма соответствия для титрования по активной составляющей полной проводимости
§ 15. Диаграмма соответствия для титрования по реактивной составляющей полной проводимости
§ 16. Выбор типа диаграмм
Б. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
§ 17. Измерительные ячейки (датчики) высокочастотного метода и области их применения
§ 18. Классификация аппаратуры высокочастотного метода
§ 19. Высокочастотные титраторы
§ 20. Общие правила работы с приборами для высокочастотного анализа
В. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ
§ 21. Высокочастотное титрование стандартных растворов
§ 22. Высокочастотное титрование растворов неизвестной концентрации
ГЛАВА V. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА И АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
§ 1. Предельный, или диффузионный, ток
§ 2. Возникновение диффузионного тока на твердых микроэлектродах
Б. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
§ 3. Полярографы
§ 4. Электролитическая ячейка
§ 5. Электролизеры
§ 6. Электроды сравнения
§ 7. Снятие полярограммы на полярографической установке с визуальным полярографом
§ 8. Методы количественного полярографического анализа
§ 9. Правила техники безопасности при работе с металлической ртутью
В. НОВЫЕ НАПРАВЛЕНИЯ В ПОЛЯРОГРАФИИ
§ 10. Амальгамная полярография с накоплением
§ 11. Осциллографическая полярография
§ 12. Переменнотоковая полярография
Г. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО МЕТОДА АНАЛИЗА
§ 13. Примеры полярографических определений
АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
§ 14. Особенности амперометрического титрования
Б. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
§ 15. Схема установки и применяемые электроды
§ 16. Амперометрическое титрование с двумя индикаторными электродами
В. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
§ 17. Примеры амперометрического титрования
ГЛАВА VI. КУЛОНОМЕТРИЯ И КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
§ 1. Сущность и классификация кулонометрических методов
ПРЯМАЯ КУЛОНОМЕТРИЯ
§ 2. Прямая кулонометрия при постоянном потенциале рабочего электрода (прямая потенциостатическая кулонометрия)
§ 3. Использование прямой потенциостатической кулонометрии
§ 4. Прямая кулонометрия при постоянной силе тока электролиза (прямая амперостатическая кулонометрия)
§ 5. Использование прямой амперостатической кулонометрии
КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
§ 6. Кулонометрическое титрование при постоянной силе тока электролиза
§ 7. Использование амперостатического кулонометрического титрования
§ 8. Кулонометрическое титрование првд постоянном потенциале рабочего электрода
§ 9. Особенности кулонометрических методов анализа
Б. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
§ 10. Электроды
§ 11. Электролизеры
§ 12. Приборы для измерения количества электричества, израсходованного на электролиз вещества
§ 13. Приборы, обеспечивающие стабильность потенциала рабочего электрода или силы тока электролиза, и установки для кулонометрического анализа
В. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ
§ 14. Работы, выполняемые методом прямой кулонометрии
§ 15. Работы, выполняемые методом косвенной кулонометрии, или кулонометрического титрования, при постоянной силе тока электролиза
ГЛАВА VII. СПЕКТРАЛЬНЫЕ (ОПТИЧЕСКИЕ) МЕТОДЫ АНАЛИЗА
§ 1. Общая характеристика метода
§ 2. Классификация методов эмиссионного спектрального анализа
§ 3. Качественный спектральный анализ
§ 4. Полуколичественные методы спектрального анализа
§ 5. Количественный спектральный анализ
§ 6. Основы фотографического метода эмиссионного количественного анализа
§ 7. Зависимость между почернением фотопластинки и интенсивностью излучения
Б. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
§ 8. Источники возбуждения спектров
§ 9. Спектральные приборы
§ 10. Вспомогательные приборы и принадлежности
§ 11. Микрофотометр МФ-2
В. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ
§ 12. Качественный анализ при помощи стилоскопа
§ 13. Качественный анализ фотографическим методом при помощи спектра железа в ультрафиолетовой области
§ 14. Полуколичественный анализ
§ 15. Количественный анализ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ ПЛАМЕНИ
§ 16. Общая характеристика метода
Б. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
§ 17. Схема установки, применяемой для анализа методом спектрофотометрии пламени
В. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ
§ 18. Определения по методу спектрофотометрии пламени
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ
§ 19. Общая характеристика метода
МОЛЕКУЛЯРНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ
§ 20. Общая характеристика метода
§ 21. Законы поглощения света
§ 22. Отклонения от закона Бугера—Ламберта—Бера
§ 23. Качественный анализ спектрофотометрическим методом
§ 24. Количественный анализ спектрофотометрическим методом
§ 25. Методы определения концентрации веществ, поглощающих в видимой и ультрафиолетовой областях спектра
§ 26. Определение нескольких компонентов в растворе
§ 27. Определение концентрации вещества в растворе дифференциальным методом
§ 28. Выбор толщины слоя и оптимальной концентрации исследуемого раствора
§ 29. Выбор длины волны поглощаемого излучения при спектрофотометрических измерениях
Б. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
§ 30. Приборы, применяемые для спектрофотометрического анализа в ультрафиолетовой и видимой областях спектра
§ 31. Приборы, применяемые для колориметрического анализа
§ 32. Приборы, применяемые для спектрофотометрического анализа в инфракрасной области спектра
§ 33. Нулевые растворы
В. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ
§ 34. Определение в ультрафиолетовой области спектра
§ 35. Определение в видимой области спектра
§ 36. Определение в инфракрасной области спектра
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ (ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ) МЕТОДЫ ТИТРОВАНИЯ
§ 37. Общая характеристика метода
§ 38. Кривые спектрофотометрического титрования
Б. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ТИТРОВАНИЯ
§ 39. Установки для спектрофотометрического титрования
В. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ
§ 40. Спектрофотометрическое титрование
НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ И ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
§ 41. Общая характеристика методов
Б. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
§ 42. Приборы, применяемые для нефелометрических и турбидиметрических измерений
В. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ
§ 43. Нефелометрические и турбидиметрические определения
§ 44. Фототурбидиметрическое и фотонефелометрическое титрование
ГЛАВА VIII. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
§ 1. Классификация хроматографических методов анализа
§ 2. Адсорбционная хроматография
§ 3. Разновидности газовой хроматографии
§ 4. Распределительная хроматография
§ 5. Ионообменная хроматография
§ 6. Константа ионного обмена
§ 7. Осадочная хроматография
§ 8. Окислительно-восстановительная хроматография
§ 9. Адсорбционно-комплексообразовательная хроматография
§ 10. Хроматографические колонки, применяемые в адсорбционно-жидкостной хроматографии
§ 11. Аппаратура, применяемая в газовой хроматографии
§ 12. Приборы и материалы, применяемые в распределительной хроматографии
§ 13. Колонки, применяемые в ионообменной хроматографии
§ 14. Колонки, применяемые в осадочной и окислительновосстановительной хроматографии
В. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ
§ 15. Работы по методу адсорбционной (жидкостной и газовой) хроматографии
§ 16. Работы по методу распределительной хроматографии
§ 17. Работы по методу ионообменной хроматографии
§ 18. Работы по методу осадочной хроматографии
§ 19. Работы по методу окислительно-восстановительной хроматографии
§ 20. Работы по методу адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии
ГЛАВА IX. РАДИОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
§ 1. Виды радиоактивного распада
§ 2. Скорость распада
§ 3. Взаимодействие излучения с веществом
§ 4. Ошибки при измерении радиоактивности
Б. ЭЛЕМЕНТЫ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ С РАДИОАКТИВНЫМИ ВЕЩЕСТВАМИ
§ 5. Понятия и единицы измерения
§ 6. Классификация источников радиоактивного излучения и радиоактивных изотопов
§ 7. Классификация химических операций с радиоактивными веществами
§ 8. Устройство лабораторий и классификация работ
§ 9. Специальное оборудование для работ с радиоактивными веществами
§ 10. Средства индивидуальной защиты
§ 11. Проведение работ в химической лаборатории с радиоактивными веществами
§ 12. Правила работы с радиоактивными веществами
В. МЕТОДЫ РЕГИСТРАЦИИ РАДИОАКТИВНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ
§ 13. Ионизационные методы
§ 14. Сцинтилляционный метод
Г. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ИЗМЕРЕНИЯ РАДИОАКТИВНОСТИ
§ 15. Радиометрические установки
§ 16. Измерение радиоактивности
§ 17. Измерение дозы на рабочем месте, индивидуальной дозы, полученной работающим, и загрязненности рабочих поверхностей, рук и одежды
§ 18. Абсолютные и относительные измерения активности
Д. РАДИОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
§ 19. Приготовление раствора с заданной активностью
§ 20. Прямое определение ионов химических элементов в растворе с помощью радиоактивных реагентов
§ 21. Практические работы, выполняемые методом прямого определения
§ 22. Метод радиометрического титрования
§ 23. Практические работы, выполняемые методом радиометрического титрования
§ 24. Метод изотопного разбавления
§ 25. Практические работы, выполняемые методом изотопного разбавления
§ 26. Метод активационного анализа
§ 27. Практические работы, выполняемые методом активационного анализа
§ 28. Фотонейтронный метод
§ 29. Практические работы, выполняемые фотонейтронным методом
§ 30. Методы определения содержания химических элементов по излучению их естественных радиоактивных изотопов
§ 31. Практические работы по определению содержания химических элементов методом измерения излучения их естественных радиоактивных изотопов
§ 32. Методы анализа, основанные на поглощении излучения
§ 33. Практические работы, выполняемые по методу анализа, основанному на поглощении излучения
§ 34. Метод, основанный на отражении бетта-излучения
§ 35. Практические работы, выполняемые по методу, основанному на отражении бетта-излучения
ГЛАВА X. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКИХ ЭЛЕМЕНТОВ
§ 1. Работы, выполняемые методом амперометрического титрования
§ 2. Работы, выполняемые полярографическим методом
§ 3. Работы, выполняемые фотометрическим методом
§ 4. Работы, выполняемые экстракционно-фотометрическим методом
§ 5. Работы, выполняемые спектрофотометрическим методом
§ 6. Работы, выполняемые флуориметрическим методом
§ 7. Работы, выполняемые методом потенциометрического титрования
ГЛАВА XI. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ (ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ) МЕТОДЫ АНАЛИЗА НЕВОДНЫХ РАСТВОРОВ
§ 1. Влияние химической природы и физико-химических свойств растворителей на свойства растворенного вещества
§ 2. Классификация неводных растворителей по их протонно-донорно-акцепторным свойствам
§ 3. Классификация неводных растворителей по признаку их влияния на относительную силу электролитов
§ 4. Дифференцирующее действие растворителей
§ 5. Константы диссоциации, потенциалы полунейтрализации в неводных средах и относительная шкала кислотности
§ 6. Шкала pH и константы автопротолиза неводных растворителей
§ 7. Абсолютная (единая) шкала кислотности растворителей
§ 8. Химико-аналитическое использование неводных растворителей
Б. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ТИТРОВАНИЯ НЕВОДНЫХ РАСТВОРОВ
§ 9. Установки, используемые при амперометрическом титровании неводных растворов
§ 10. Установки, используемые при потенциометрическом титровании неводных растворов
§ 11. Установки, используемые при кондуктометрическом титровании неводных растворов
§ 12. Установки, используемые при высокочастотном титровании неводных растворов
§ 13. Установки, используемые при спектрофотометрическом титровании неводных растворов
В. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ
§ 14. Очистка и обезвоживание неводных растворителей
§ 15. Титранты, применяемые для титрования кислот и оснований в неводных растворах
§ 16. Амперометрическое титрование
§ 17. Методы прямого потенциометрического титрования
§ 18. Методы косвенного потенциометрического титрования
§ 19. Дифференцированное потенциометрическое титрование
§ 20. Комбинированные методы потенциометрического титрования
§ 21. Хронопотенциометрическое титрование
§ 22. Кондуктометрическое титрование
§ 23. Хронокондуктометрическое титрование
§ 24. Спектрофотометрическое титрование