В. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ

§ 18. Определения по методу спектрофотометрии пламени

Методом спектрофотометрии пламени можно определить содержание различных элементов.

Однако метод главным образом используют для определения щелочных и щелочноземельных металлов, а также некоторых других элементов . Возбуждение атомов щелочных металлов происходит при 1200—1400° С, такую температуру дает пламя смесей воздуха с пропаном, бутаном, светильным газом. Для возбуждения атомов щелочноземельных металлов необходима температура (смесь воздуха с ацетиленом).

Определение ионов натрия в воде методом калибровочного графика

Натрий определяют по спектральным линиям . Как указано выше, в пламени светильного газа возбуждаются и излучают только атомы щелочных металлов; поэтому натрий можно прямо определить в присутствии прочих элементов. Определению натрия мешают большие количества алюминия, который понижает интенсивность излучения натрия. При определении натрия следует пользоваться светофильтром, который пропускает излучения натрия, и селеновым фотоэлементом, чувствительным в области 4500—7000 А.

Приготовление эталонных растворов и исследуемого раствора. Берут на аналитических весах 0,0254 г хлорида натрия; навеску переносят без потерь в мерную колбу емкостью , растворяют в бидистиллированной воде, доводят раствор до метки колбы бидистиллированной водой и тщательно перемешивают; полученного раствора содержит 0,1 мг натрия. При помощи бюретки определенные объемы этого раствора переносят в мерные колбы емкостью , разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Состав полученных эталонов приведен ниже:

Исследуемый раствор, содержащий от 0,1 до 1 мг натрия, помещают в мерную колбу емкостью , разбавляют бидистиллированной водой, доводят до метки бидистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Калибровочный график. Перед фотоэлементом пламенного фотометра устанавливают светофильтр для определения натрия. В стакан распылителя наливают бидистиллированную воду и вводят ее в пламя газовой горелки. Необходимо при помощи микрокранов поддерживать давление воздуха и светильного газа постоянным; величину давления измеряют манометром. Если при впрыскивании воды стрелка микроамперметра отклонится, ее снова устанавливают на нуль электрическим корректором или, если корректор отсутствует, фиксируют показания микроамперметра. Затем в стакан распылителя наливают эталон № 1 и записывают показания микроамперметра. Отсчет повторяют 3 раза и берут среднее арифметическое значение. Затем распылитель и горелку тщательно промывают бидистиллированной водой и повторяют определения с другими эталонами.

На основании полученных результатов строят калибровочный график, откладывая по оси ординат отсчеты по микроамперметру, а по оси абсцисс — содержание натрия в эталонных растворах. Если определение необходимо провести более точно, то на основании полученных данных отсчетов по микроамперметру для эталонных растворов, пользуясь методом наименьших квадратов, рассчитывают прямую калибровочного графика.

Определение содержания натрия в исследуемом растворе. Тщательно промывают распылитель и горелку бидистиллатом, в стакан наливают исследуемый раствор и, как указано выше, определяют отклонение стрелки микроамперметра. Затем по калибровочному графику находят содержание натрия в исследуемом растворе.