§ 33. Практические работы, выполняемые по методу анализа, основанному на поглощении излучения
Определение содержания бора
Определение содержания бора по поглощению нейтронов основано на высоком сечении реакции .
Поток нейтронов через анализируемое вещество направляется на детектор нейтронов, в качестве которого применяют . По реакции образуется с периодом полураспада , по его активности находят изменение потока нейтронов. В работе используют относительный метод, по которому определяют активность детекторов после прохождения нейтронами эталонных и анализируемых образцов.
Методика определения. Работу выполняют в специальном помещении, где расположен источник нейтронов с интегральным потоком нейтрон/сек. Пользование источником нейтронов проводится в соответствии с инструкцией. Перед работой надевают халат, шапочку и резиновые перчатки.
Анализируемый образец, содержащий г бора, делят на две части и взвешивают на аналитических весах. Каждую часть истирают в ступке с кварцевого песка, взятого с помощью цилиндра. Приготовленные смеси помещают в две кюветы. Другие четыре кюветы заполняют эталонными образцами с известным содержанием бора (0,01 — 0,5 г). Во внутреннюю часть всех кювет помещают равные количества сухой двуокиси марганца (детектор нейтронов). Шесть кювет с эталонными и анализируемыми образцами помещают в гнезда парафинового блока (анализируемые образцы напротив друг друга). Вносят источник в центральное отверстие парафинового блока и облучают образцы и эталоны в течение .
По окончании облучения удаляют источник из парафинового блока за защиту, вынимают кюветы, из них вынимают сосуды с двуокисью марганца, служащую детектором нейтронов, и измеряют активность детекторов нейтронов на сцинтилляционном счетчике (кристалл с колодцем). Измерение активности каждого детектора проводят в течение 4 мин. Исходя из измеренных активностей, вычисляют активности ко времени окончания облучения и строят график зависимости активности от содержания бора в эталонах. Затем по активности анализируемых образцов по графику находят содержание в них бора и вычисляют процентное содержание бора в анализируемом образце.