§ 7. Снятие полярограммы на полярографической установке с визуальным полярографом

Полярограммы снимают в следующем порядке.

Наливают в предварительно высушенный электролизер испытуемый раствор и удаляют кислород, пропуская водород, азот или двуокись углерода или добавляя .

Уравнительную грушу, предварительно наполненную отутью нимают штативе так, чтобы ртуть из капилляра и устанавливают скорость капания ртути 10 капель в (скорость вытекания ртути регулируют высотой положения груши).

Включают вольтметр и с помощью реостата устанавливают необходимое напряжение на реохорде (обычно 4 в). Переключатель вольтметра при этом установлен так, чтобы вольтметр показывал напряжение на реохорде.

Устанавливают шунт гальванометра на наименьшую чувствительность, включают осветитель гальванометра и сам гальванометр и при помощи корректора ставят световой индекс (зайчик) на нулевое деление шкалы. Постепенно увеличивают напряжение на электродах, поворачивая ручку реохорда, и наблюдают за движением светового зайчика по шкале. Если он пройдет лишь небольшую часть шкалы, когда указатель реохорда покажет 100 делений, это означает, что чувствительность гальванометра недостаточна для измерения данной концентрации раствора. Тогда устанавливают шунт гальванометра на большую чувствительность и снова, увеличивая напряжение, наблюдают за движением зайчика по шкале. Так поступают до тех пор, пока не подберут такого положения ручки шунта, при котором зайчик пробегает почти всю шкалу при максимальном числе делений реохорда. При этом должно наблюдаться заметное ускорение движения зайчика при потенциале восстановления данного иона (волна).

Проверяют положение зайчика при нулевом положении указателя реохорда, если он сместился с нуля, то устанавливают его снова на нуль с помощью электрокорректора.

Приступая к полярографированию (съемке полярограммы), постепенно увеличивают напряжение поворотом ручки реохорда и записывают показания на шкале, соответствующие каждому делению реохорда. Так как при работе с ртутным капающим электродом всегда наблюдаются большие или меньшие осцилляции (зайчик колеблется между какими-либо двумя делениями шкалы), берут среднее арифметическое из этих двух делений.

Напряжение увеличивают до тех пор, пока зайчик после скачка, вызванного восстановлением определяемого иона, снова не начнет двигаться по шкале медленно.

Окончив полярографическую съемку, возвращают движок реохорда на нулевое деление, выключают гальванометр, осветитель гальванометра и вольтметр. Опускают уравнительную грушу так, чтобы ртуть перестала капать. Ставят на место электролизера с раствором стакан с дистиллированной водой так, чтобы капилляр был опущен в воду.

Наносят показания гальванометра (по оси ординат) и напряжение (по оси абсцисс) на миллиметровую бумагу. Полученные точки соединяют плавной кривой и измеряют высоту волны.