§ 11. Аппаратура, применяемая в газовой хроматографии

Для проведения газовой хроматографии применяют прибор, называемый хроматографом. Газовый хроматограф (рис. 112) состоит из следующих основных частей:

1) узла регулирования и измерения скорости потока газа-носителя и системы для его очистки;

2) хроматографической колонки с термостатом;

3) дозатора (шприца), применяемого для ввода пробы;

4) детектора — прибора для обнаружения и записи компонентов, выходящих из колонки.

Хроматографические колонки. Хроматографические колонки готовят из металлических или стеклянных трубок соответствующих размеров, придавая им различные формы. Колонки бывают прямые, или -образиые или спиральные.

Диаметр аналитических колонок колеблется в пределах 3—8 мм. Длина может достигать размеров от 10 см до . Чаще используют колонки длиной .

Капиллярные колонки представляют собой спирали из стекла, полиэтилена, чаще из нержавеющей стали. Внутренний диаметр колонки 0,1 —1,0 мм, длина . Для нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капилляра жидкость растворяют в легучем неполярном органическом растворителе и продавливают раствор через капилляр. Затем растворитель испаряют, продувая колонку чистым сухим инертным газом. Толщина слоя неподвижной фазы составляет обычно .

В случаях, когда необходимо пользоваться разными жидкими фазами, применяют двухступенчатые колонки.

Дозаторы. В газо-жидкостной хроматографии величина пробы колеблется от 0,1 до , а в газо-адсорбционной — от 10 до . Температура вводимой пробы должна быть выше температуры колонки и детектора на 50—100 град.

Дозаторы могут быть различных типов. Для введения проб газа обычно применяют систему, в которую отбирается известный объем газа.

Рис. 111. Хроматографические колонки, применяемые в адсорбционножидкостной хроматографии.

Затем эту систему соединяют с колонкой, и проба быстро вымывается в колонку. Часто для введения не только жидкости, но и газов применяют микробюретку и медицинские шприцы. При использовании автоматических хроматографов пробу жидкости предварительно быстро испаряют и в виде газа вводят в колонку, поэтому перед колонкой имеется испаритель с предварительным подогревом пробы, в котором температура на 30—100 град выше температуры колонки. Пробы твердых веществ вводят в расплавленном состоянии или растворенными в каком-нибудь растворителе аналогично жидким пробам.

Детекторы. Наличие и количественное содержание хроматографируемых веществ в газе-носителе определяют с помощью детекторов, в основу работы которых положены физические или химические методы. Детектор является одним из важнейших узлов хроматографической установки. Существующие способы детектирования подразделяют на дифференциальные и интегральные. Детектор, измеряющий концентрацию раствора в каждый данный момент, называют дифференциальным детектором. Интегральный детектор непрерывно измеряет суммарное количество пробы, вышедшее из колонки с момента начала анализа.

К дифференциальным детекторам относятся приборы, действие которых основано на измерении физических величин, например теплопроводности, плотности газа, теплоты сгорания, диэлектрической проницаемости и т. п. Наиболее распространенным является детектор для определения теплопроводности (катарометр).

К детекторам интегрального типа относится бюретка, наполненная раствором поглотителя (например, едкого кали). Выходящие из колонки в потоке газа-носителя (например, двуокиси углерода) компоненты исследуемого вещества поступают в бюретку. Двуокись углерода полностью поглощается щелочью, а компоненты исследуемого вещества собираются над щелочью; объем их определяют в бюретке.

Рис. 112. Схема хроматографа: 1 — регулятор давления; 2— манометры; 3 - ротаметр; 4 — осушительная колонка; 5 — испаритель; 6 — хроматографическая колонка; — детектор; 8 — самописец (регистратор); 9 — конденсационные ловушки.

Регистрирующие приборы. Для измерения и автоматической записи сигналов детектора применяются чувствительные регистрирующие приборы. Чаще всего используются милливольтметры со шкалой 0—5 или .

Газовые хроматографы. Для работы обычно применяются следующие типы приборов: хроматограф универсальный хроматограф лабораторный , ГСТЛ-3, (рис. 113); хроматограф промышленный газовый хроматограф «Цвет-1».