§ 136. Опытное определение температуры плавления

Существует много различных способов определения температуры плавления. Одним из наиболее часто применяемых методов является снятие кривой плавления или отвердевания, т. е. кривой, зависимости температуры расплавляемого или отвердевающего вещества от времени при неизменных, разумеется, внешних условиях. Как уже указывалось, на таких кривых (см. рис. 179) имеется горизонтальный участок, обозначающий остановку нагревания или охлаждения. Температура, соответствующая этому участку, и является точкой плавления вещества, совпадающая (для чистых веществ) с температурой отвердевания.

Для снятия кривой сосуд (тигель) с исследуемым веществом помещают в печь и, нагревая его, измеряют через определенные промежутки времени температуру вещества в тигле (термометр должен быть в непосредственном контакте с веществом). Обычно снимают не кривую плавления, а кривую отвердевания, начиная с температуры на 10—20° выше температуры плавления. Построив затем график зависимости температуры Тотв от времени легко определить точку плавления.

Для удобства измерений желательно, чтобы скорость охлаждения была небольшой — около двух градусов в минуту. Полезно во время опыта шевелить тигель, чтобы в объеме расплава не возникали градиенты температуры.

Необходимо, конечно, позаботиться о том, чтобы материалы тигля, термометра и других деталей, соприкасающихся с

исследуемым веществом, не загрязняли его, так как примеси могут изменить температуру плавления.

Описанный простой способ определения точки плавления может быть использован и для измерения скрытой теплоты плавления. Для этого, однако, надо снимать кривую нагревания при плавлении.

Теплота плавления определяется из ширины горизонтального участка на этой кривой, которая, очевидно, дает значение промежутка времени в течение которого происходит поглощение теплоты плавления. Если для опыта используется электрическая печь, то каждую Секунду она выделяет количество тепла, равное 0,239 VI, где V — разность потенциалов на концах обмотки печи, а — сила тока в ней. За время (ширина горизонтального участка) выделяется, следовательно, калорий. Если масса вещества в тигле то скрытая удельная теплота плавления определяется из формулы:

Разумеется, при определении в электрическую цепь лечи необходимо включить приборы для измерения Нужно также обеспечить надежную тепловую изоляцию печи, чтобы можно было считать, что тепло действительно затрачено на плавление вещества.

Температуру плавления часто определяют также, наблюдая резкие скачкообразные изменения некоторых физических свойств вещества при переходе через точку плавления. Такими свойствами являются, например, электрическое сопротивление, удельный объем, магнитные свойства и т. д.