§ 25. Определение нитратов

Определение нитратов основано на восстановлении их в кислой среде ионами железа (II) и последующем титровании избытка -ионов стандартным раствором перманганата калия:

Рассчитанную навеску нитрата натрия или соответствующий объем его раствора помещают в мерную колбу, добавляют до объема колбы дистиллированной воды, перемешивают и затем разбавляют водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Рис. 55. Редуктор Джонса.

Рис. 54. Колба с клапаном Бунзена.

Аликвотную часть полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу.

Если в исследуемом растворе наряду с присутствует , то добавляют метилового спирта или насыщенного раствора хлорида аммония и при непрерывном помешивании приливают по каплям из пипетки серной кислоты г/см3). Затем содержимое колбы кипятят 3—5 мин (тяга!). Нитриты с метиловым спиртом в кислой среде образуют летучий метиловый эфир азотистой кислоты:

При кипячении анализируемого раствора с образовавшийся эфир вместе с избытком метилового спирта улетучивается. Нитриты можно также разрушить кипячением с хлоридом аммония (см. книга 1, гл. XI, § 11):

Если в растворе нитриты отсутствуют (качественная проба, см. книга 1, гл. XI, § 11), то обработки метиловым спиртом или хлоридом аммония не делают.

Раствор нитрата, свободный от , нейтрализуют карбонатом натрия (пофенолфталеину) и упаривают до объема (для полного разложения нитритов и удаления следов спирта).

К раствору приливают н. раствора сульфата железа (II), раствора молибдата натрия (катализатор, ускоряющий восстановление нитрата) и серной кислоты г/см3). Затем в колбу вносят небольшими порциями 10 г нейтрализующей смеси , каждый раз закрывая колбу пробкой с газоотводной трубкой. По окончании реакции приоткрывают пробку, вливают в колбу концентрированной серной кислоты. Повышение кислотности раствора и присутствие больших количеств солей натрия сокращает время реакции.

Раствор нагревают в течение 5 мин, разбавляют водой и титруют избыток сульфата железа (И) стандартным раствором перманганата калия до появления розового окрашивания. Параллельно определяют в тех же условиях объем стандартного раствора , необходимый для титрования н. раствора сульфата железа (II).

Расчеты — см. гл. I, § 10.

При расчете содержания следует учесть, что объем стандартного раствора сульфата железа (II), израсходованного на восстановление нитрата, равен разности:

где — объем 0,1 н. раствора , израсходованного на титрование н. раствора сульфата железа (II), — объем 0,1 н. раствора , израсходованного на титрование избытка сульфата железа (II), .