§ 25. Определение нитратов
Определение нитратов основано на восстановлении их в кислой среде ионами железа (II) и последующем титровании избытка
-ионов стандартным раствором перманганата калия:
Рассчитанную навеску нитрата натрия или соответствующий объем его раствора помещают в мерную колбу, добавляют до
объема колбы дистиллированной воды, перемешивают и затем разбавляют водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Рис. 55. Редуктор Джонса.
Рис. 54. Колба с клапаном Бунзена.
Аликвотную часть полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу.
Если в исследуемом растворе наряду с
присутствует
, то добавляют
метилового спирта или
насыщенного раствора хлорида аммония и при непрерывном помешивании приливают по каплям из пипетки
серной кислоты
г/см3). Затем содержимое колбы кипятят 3—5 мин (тяга!). Нитриты с метиловым спиртом в кислой среде образуют летучий метиловый эфир азотистой кислоты:
При кипячении анализируемого раствора с
образовавшийся эфир вместе с избытком метилового спирта улетучивается. Нитриты можно также разрушить кипячением с хлоридом аммония (см. книга 1, гл. XI, § 11):
Если в растворе нитриты отсутствуют (качественная проба, см. книга 1, гл. XI, § 11), то обработки метиловым спиртом или хлоридом аммония не делают.
Раствор нитрата, свободный от
, нейтрализуют карбонатом натрия (пофенолфталеину) и упаривают до объема
(для полного разложения нитритов и удаления следов спирта).
К раствору приливают
н. раствора сульфата железа (II),
раствора молибдата натрия (катализатор, ускоряющий восстановление нитрата) и
серной кислоты
г/см3). Затем в колбу вносят небольшими порциями 10 г нейтрализующей смеси
, каждый раз закрывая колбу пробкой с газоотводной трубкой. По окончании реакции приоткрывают пробку, вливают в колбу
концентрированной серной кислоты. Повышение кислотности раствора и присутствие больших количеств солей натрия сокращает время реакции.
Раствор нагревают в течение 5 мин, разбавляют водой и титруют избыток сульфата железа (И) стандартным раствором перманганата калия до появления розового окрашивания. Параллельно определяют в тех же условиях объем стандартного раствора
, необходимый для титрования
н. раствора сульфата железа (II).
Расчеты — см. гл. I, § 10.
При расчете содержания
следует учесть, что объем стандартного раствора сульфата железа (II), израсходованного на восстановление нитрата, равен разности:
где
— объем 0,1 н. раствора
, израсходованного на титрование
н. раствора сульфата железа (II),
— объем 0,1 н. раствора
, израсходованного на титрование избытка сульфата железа (II),
.