§ 16. Установка титра стандартного раствора перманганата калия

Установочные вещества. Титр раствора перманганата калия устанавливают по щавелевой кислоте , оксалату аммония , оксалату натрия , мышьяковистому ангидриду (II) калия , по металлическому железу и некоторым другим веществам.

Наиболее удобны как установочные вещества щавелевая кислота и ее соли, так как они легко могут быть очищены от примёсей перекристаллизацией из воды. Необходимо применять только свежеперекристаллизованную щавелевую кислоту. Более удобно пользоваться оксалатом аммония или оксалатом натрия, которые не изменяются при хранении. Оксалат натрия не содержит кристаллизационной воды и устойчив, но, к сожалению, относительно трудно растворим.

В качестве установочного вещества наиболее часто употребляют оксалат аммония. Соли железа (II) также являются хорошими восстановителями, но неустойчивы, легко окисляются кислородом воздуха. Наиболее устойчива соль Мора . Она легко получается в чистом виде перекристаллизацией, очень медленно выветривается и медленно окисляется на воздухе.

Титрование перманганатом калия обычно проводят в кислой среде.

Выбор кислоты. При титровании перманганатом в кислой среде предпочитают использовать разбавленную серную кислоту. В тех случаях, когда в растворе присутствуют ионы, которые образуют осадки с сульфат-ионами, применяют азотную кислоту. Хлористоводородная кислота окисляется перманганатом с образованием свободного хлора. Реакция сильно ускоряется, в присутствии солей железа.

Количество прибавляемой кислоты должно быть достаточно, чтобы обеспечить в течение всего процесса титрования. Следует иметь в виду, что в процессе титрования кислотность среды понижается вследствие того, что восстановление до сопровождается нейтрализацией 8 г-ионов на каждый г-ион согласно уравнению:

Теоретическое количество серной кислоты вычисляют, исходя из соотношения реагирующих веществ.

Зная концентрацию исходной кислоты, легко вычислить объем требуемой кислоты. Обычно для титрования берут н. раствора .