§ 33. Приготовление стандартного (титрованного) раствора иода и установка его титра
Приготовление стандартного раствора иода. Для приготовления стандартных растворов применяют свежевозогнанный иод. Растворимость иода в воде очень мала: насыщенный раствор содержит около 0,03% иода. Поэтому обычно готовят растворы иода в водном растворе иодида калия.
Для приготовления
приблизительно 0,1 н. раствора иода в стакан емкостью
помещают 40 г иодида калия и
воды, прибавляют 12,7 г возогнанного иода (навеску иода берут в бюксе и взвешивают на технических весах), перемешивают до полного растворения иода, раствор переливают в склянку и только тогда разбавляют водой до
. Концентрация раствора иода может изменяться вследствие летучести иода, поэтому раствор необходимо хранить в сосудах с плотно пришлифованными стеклянными пробками. При концентрации иодида калия не менее 4% раствор иода устойчив.
Установка титра стандартного раствора иода по тиосульфату. Реакция окисления — восстановления между иодом и тиосульфатом при соблюдении определенных условий протекает строго количественно.
Окислительный потенциал системы
равен
, а окислительный потенциал системы
равен
.
При титровании 0,1 н. раствором иода
должен быть не больше 7,6; при
иодометрический метод неприемлем, так как протекает реакция диспропорционирования иода.
Нагревание недопустимо, так как иод очень летуч.
В коническую колбу переносят пипеткой
стандартного раствора тиосульфата натрия, добавляют
раствора крахмала и титруют иодом до появления синей окраски.
Иногда помещают тиосульфат натрия в бюретку, а в коническую колбу пипеткой отбирают раствор иода. В этом случае крахмал прибавляют, когда раствор приобретает бледно-желтую окраску, и титруют до исчезновения синей окраски, появляющейся в результате прибавления крахмала.
Расчеты — см. гл. I, § 10.
Для установки титра стандартного раствора иода, кроме тиосульфата натрия, применяют тиосульфат бария
, окись мышьяка (III)
, антимонилтартрат калия
, сернокислый гидразин
и др. (Напишите уравнения реакций взаимодействия указанных веществ с иодом).