§ 34. Определение содержания Na2CO3 и NaOH при их совместном присутствии
Определение содержания в их смеси может быть выполнено двумя методами, основанными на различных принципах.
Метод 1. Сначала титруют анализируемую смесь 0,1 н. кислотой в присутствии фенолфталеина. При этом нейтрализуется весь и «наполовину» , превращаемый в . Этим путем можно установить, сколько миллилитров кислоты () идет на титрование . Затем раствор дотитровывают кислотой в присутствии метилового оранжевого. Так устанавливают, сколько миллилитров кислоты требуется на титрование , образовавшегося из , т. е. половины .
Таким образом, пользуясь двумя индикаторами, удается наблюдать две. точки эквивалентности: первую, когда полностью нейтрализован и «наполовину» , и вторую, когда нейтрализуется . В этот момент наступает полная нейтрализация смеси .
В первой точке эквивалентности (см. § 7, 8):
Следовательно, когда едкий натр будет полностью нейтрализован, а карбонат натрия превратится в бикарбонат, раствор станет слабощелочным. Этот момент фиксируют с помощью фенолфталеина, меняющего свой цвет в интервале .
Во второй точке эквивалентности (см. § 8):
Этот момент фиксируют с помощью метилового оранжевого, меняющего свою окраску в интервале .
Уравнения реакций:
Методика определения. К титруемому раствору прибавляют капель фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором до обесцвечивания. По достижении первой точки эквивалентности отсчитывают количество 0,1 н. раствора кислоты, израсходованной на нейтрализацию и «половины» Затем к титруемому раствору прибавляют 1—2 капли метилового оранжевого и титруют до появления оранжевой окраски. По окончании титрования отсчитывают израсходованное количество кислоты .
Титрование лучше проводить со «свидетелями».
Щелочные растворы легко поглощают из воздуха. Поэтому отмеренный объем анализируемого раствора титруют немедленно и быстро, избегая излишнего взбалтывания.
Расчет результатов анализа. Зная (первое показание по шкале бюретки) и (второе показание по шкале бюретки), можно рассчитать содержание в смеси , воспользовавшись соответствующими формулами (см. гл. II, § 10).
Если на титрование пошло , а на титрование смеси пошло то на титрование будет израсходовано титрование всего на титрование .
1. Метод отдельных навесок:
2. Метод пипетирования:
3. Если известна навеска смеси , растворенная в (общий объем раствора), то можно вычислить процентное содержание отдельных компонентов смеси, умножив на 100 и разделив на величину навески.
Метод 2. Сначала титруют одну порцию анализируемого раствора в присутствии метилового оранжевого. Этим путем устанавливают, сколько миллилитров кислоты () идет на титрование смеси .
Затем к другой порции анализируемого раствора прибавляют . При этом выпадает осадок остается в растворе. Если, не отфильтровывая осадка, оттитровать кислотой в присутствии фенолфталеина, то можно определить, сколько миллилитров кислоты () потребуется на титрование только .
Разность между объемом и объемом выражает объем 0,1 н. раствора , требующийся для нейтрализации .
Уравнения реакций:
При работе этим методом хорошие результаты получаются, если анализируемая смесь содержит малые количества .
Методика определения. Для титрования берут смеси. Определение общей щелочности ведут в присутствии метилового оранжевого. Для определения содержания новой пробы добавляют н. раствора фенолфталеина. Титруют до обесцвечивания фенолфталеина.
Необходимо помнить, что при поглощении титруемой смесью из воздуха количество уменьшается, а количество увеличивается вследствие взаимодействия с угольной кислотой.
Для предупреждения поглощения из воздуха анализируемый раствор титруют немедленно и быстро, избегая излишнего взбалтывания.