§ 6. Подготовка вещества для взвешивания
В том случае, если формула индивидуального вещества неизвестна, для изучения его состава и определения физических констант необходимо сначала освободить его от примесей, т. е. получить в химически чистом состоянии.
Для очистки индивидуальных соединений применяют: растворение и экстрагирование, кристаллизацию и перекристаллизацию, осаждение и переосаждение, возгонку, фракционную перегонку и т. п. Очистку веществ выполняют также в тех случаях, когда требуется получить их в химически чистом состоянии для анализа других веществ.
В том случае, когда формула вещества известна, подготовка его к анализу состоит в извлечении и определении сопутствующих ему примесей. Правильная подготовка вещества для взвешивания заключается в удалении всех посторонних включений, попавших в пробу при отборе, упаковке, транспортировке, хранении и т. д. Процентное содержание составных частей в исследуемом образце меняется с изменением содержания воды в нем. Поэтому в ряде случаев вещество предварительно высушивают при 105—110° С до постоянной массы в сушильных шкафах (рис. 1).
Следует иметь в виду, что некоторые вещества при нагревании окис ляются. Поэтому их сушат в атмосфере инертных газов или в вакууме
Пересчет на сухое вещество. Результаты анализа, полученные «в расчете на сухое вещество», означают, что для анализа было взято вещество, высушенное при определенной температуре, или же что результаты анализа пробы пересчитаны на сухое вещество на основании одновременного определения его влажности, проведенного в отдельной пробе.
Рис. 1. Сушильные шкафы: а — с электрическим обогревом; б — с газовым обогревом; 1 — ручка переключателя нагревающих спиралей; 2 — нижние вентиляционные отверстия (приточные); 3 — верхние вентиляционные отверстия (вытяжные); 4 — термометр.
Например, если воздушно-сухая проба вещества содержит:
, «в расчете на сухое вещество» та же проба содержит
Таким образом, количественное содержание компонентов в пересчете на сухое вещество отличается от их содержания в воздушно-сухой пробе. Это необходимо учитывать, чтобы избежать грубых ошибок при вычислении результатов анализа веществ, содержащих в своем составе воду.