§ 26. Определение бихроматов
Определение бихроматов перманганатометрическим методом основано на восстановлении их солью Мора
и последующем титровании избытка соли Мора стандартным раствором перманганата:
Навеску соли Мора рассчитывают для приготовления 0,2 н. раствора. Для этого около 80 г соли растворяют в 1 а воды, содержащей
концентрированной серной кислоты или соответствующее количество 2 н. раствора
, и определяют титр и нормальность полученного раствора титрованием перманганатом (см. § 7).
Раствор соли Мора неустойчив, поэтому установку титра его проводят в один день с определением бихромата. Концентрация раствора соли Мора должна быть приблизительно в два раза больше, чем концентрация раствора перманганата.
Навеску бихромата калия рассчитывают для приготовления
приблизительно 0,1 н. его раствора. Раствор должен быть разбавленным, так как в концентрированных растворах труднее уловить изменение окраски в точке эквивалентности.
Пипеткой переносят в коническую колбу
исходного раствора бихромата калия, прибавляют
концентрированной фосфорной кислоты и затем
раствора соли Мора. При добавлении раствора соли Мора наблюдается изменение оранжевой окраски раствора бихромата в изумрудно-зеленую. Избыток соли Мора оттитровывают раствором перманганата до изменения окраски в красно-фиолетовую или сине-фиолетовую в зависимости от содержания хрома, зеленая окраска которого несколько маскирует розовую окраску перманганата. На обратное титрование должно быть израсходовано около
раствора
.
Расчеты — см. гл. I, § 10.