§ 6. Фильтрование и промывание осадков

Фильтрование. В количественном анализе применяют беззольные фильтры, которые сгорают почти полностью (без остатка). Масса оставшейся золы составляет г и обычно ею пренебрегают. При проведении точных анализов массу золы, указанную на обертке пачки фильтров, учитывают при расчетах.

Иногда для фильтрования применяют так называемую бумажную пульпу (измельченную беззольную фильтровальную бумагу). Осадки, легко восстанавливающиеся при обугливании фильтров и последующем прокаливании, желательно фильтровать через пористые стеклянные и фарфоровые тигли или через специальные воронки с пластинками из пористого стекла.

В зависимости от размеров частиц полученного осадка применяют бумажные фильтры разной степени пористости. В СССР выпускают три сорта беззольных фильтров: 1) синяя лента — для мелкозернистых осадков; 2) белая лента — для осадков средцей зернистости и 3) красная лента — для крупнозернистых и аморфных осадков.

Размер фильтра определяется величиной осадка, а не объемом фильтруемой жидкости. Только одна треть фильтра должна быть заполнена осадком. Размер воронки подбирают так, чтобы края фильтра были на см ниже края воронки.

При сливании жидкости на фильтр пользуются стеклянной палочкой, служившей для перемешивания в процессе осаждения.

Палочку вынимают из стакана и держат левой рукой в вертикальном положении над воронкой. Нижний конец палочки должен близко подходить к фильтру, но не касаться бумаги. Правой рукой берут стакан с фильтруемой жидкостью, прикладывают носик стакана к палочке и осторожно сливают жидкость на фильтр (рис. 63), пока он не будет наполнен на 2/3. Каждый раз палочку опускают обратно в стакан и ждут, пока жидкость не стечет с фильтра, тогда снова наливают жидкость в воронку. Когда большая часть ее будет пропущена через фильтр, осадок промывают декантацией (рис. 64).

Для этого к осадку приливают несколько миллилитров промывной жидкости, смесь перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку осесть на дно стакана и сливают жидкость по палочке на фильтр, стараясь не взмучивать осадка.

Когда промывание декантацией закончено, осадок количественно переносят на фильтр. Для этого осадок смешивают с промывной жидкостью и эту суспензию переливают по палочке на фильтр. Когда большая часть осадка перенесена на фильтр, ополаскивают внутреннюю поверхность стакана, направляя на нее струйку промывной жидкости из прот мывалки. Частицы, плотно приставшие к стакану, удаляют со стенок стакана протиранием стеклянной палочкой с резиновым наконечником или палочкой и маленькими кусочками беззольной фильтровальной бумаги, которые затем кладут в фильтр. При этом протирают всю внутреннюю поверхность. Стакан и палочки ополаскивают промывной жидкостью и выливают ее в воронку с осадком. После этого немедленно приступают к промыванию осадка на фильтре.

Рис. 63. Фильтрование через гладкий фильтр.

Рис. 64. Декантация: а — положение перед началом сливания раствора; б, в, г — положение во время сливания раствора; д — положение после сливания раствора.

Выбор промывной жидкости. Жидкость для промывания выбирают в зависимости от свойств осадка. Обычно применяют дистиллированную воду, к которой прибавляют небольшое количество веществ, понижающих растворимость осадка и препятствующих пептизации. Однако эти вещества должны легко удаляться из осадка при подготовке его к взвешиванию. При определении катионов, осаждаемых в виде кристаллических осадков, промывание проводят разбавленными растворами солей аммония, имеющих с осадком общий ион. Аморфные осадки промывают разбавленными растворами электролитов, препятствующими пептизации (например, ). Соль аммония, оставшаяся в осадке после промывания, улетучивается при последующем прокаливании осадка.

Промывание осадка на фильтре. При промывании осадка на фильтре струю жидкости из промывалки направляют в воронку, стараясь, чтобы жидкость стекала сверху вниз и осадок заполнял вершину конуса фильтра (рис. 65). Когда фильтр будет наполнен примерно наполовину, прекращают дальнейшее промывание и дают жидкости полностью стечь с фильтра. Затем на фильтр наливают новую порцию промывной жидкости и операцию повторяют несколько раз, пока осадок полностью не будет отмыт от растворимых примесей.

Если начальная концентрация примесей в раствора равна и после фильтрования, на фильтре удержалось а миллилитров жидкости, то количество примесей на фильтре будет: . Если для промывания осадка добавлено миллилитров промывной жидкости, а на фильтре в этот момент будет миллилитров жидкости, то после прохождения жидкости через фильтр а миллилитров снова задержутся на фильтре, концентрация примело

после первого промывания уменьшится и станет равной: количество примесей на фильтре окажется: . Если вторично прилить т миллилитров промывной жидкости, то

аналогично

а после промываний

Физический смысл полученного уравнения (уравнение Бунзена) состоит в том, что лучше промывать малыми порциями много раз, нем два-три раза большими количествами промывной жидкости.

Пример. Допустим, для промывания осадка на фильтре взято промывной жидкости. Это количество промывной жидкости может быть использовано различными способами в зависимости от значений тип.

Например, если , то равно 2, т. е. если приливать к осадку каждый раз по жидкости, то ее хватит на два промывания. В данном случае, если , то после второго промывания

Следовательно, после второго промывания концентрация примесей, удерживаемых осадком и фильтром, в раствора составит начальной концентрации примесей в раствора .

Рис. 65. Промывание осадка на фильтре: а — положение до промывания; б — положение осадка после промывания.

Если же , то , т. е. если приливать к осадку каждый раз по жидкости, то ее хватит на 10 промываний. В этом случае после десятого промывания

Следовательно, после десятого промывания концентрация примесей в раствора составит , т. е. уменьшится в раз по сравнению с концентрацией после двукратного промывания.

Нужно иметь в виду, что нельзя прерывать процесс промывания осадка. Если непромытый осадок оставить на некоторое время на фильтре, то масса осадка быстро затвердеет, растрескается на куски и тогда будет почти невозможно промыть его полностью. Во время фильтрования полезно накрывать стакан с осадком стеклянной пластинкой, имеющей на краю вырез для стеклянной палочки.

Для проверки полноты промывания помещают несколько капель промывной жидкости в пробирку или на часовое стекло и проделывают чувствительную качественную реакцию на один из тех ионов, которые должны быть отмыты от осадка. Промывание заканчивают только в том случае, когда проверочная реакция даст отрицательные результаты.