§ 2. Классификация методов весового анализа

Все многочисленные весовые определения можно разделить на три большие группы методов, а именно: методы выделения, осаждения и отгонки.

Методы выделения. В методах выделения определяемый компонент количественно выделяют в свободном состоянии из анализируемого вещества и взвешивают на аналитических весах. Так, например, количественно определяют золото и медь в сплаве.

При растворении определенной навески сплава в царской водке получают раствор, содержащий ионы золота и меди. При добавлении к полученному раствору перекиси водорода, восстанавливающей ионы золота до элементарного золота и не оказывающей влияния на ионы меди, все золото выделяется в элементарном состоянии. Выделившееся золото отфильтровывают, промывают разбавленным раствором хлористоводородной кислоты от посторонних примесей, помещают вместе с фильтром в предварительно взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, прокаливают для удаления летучих примесей и после охлаждения взвешивают.

По массе выделившегося золота судят о содержании его в анализируемом сплаве.

Если через промывные воды и фильтрат, оставшийся после отделения золота, пропустить при определенных условиях постоянный электрический ток, то на предварительно взвешенном, инертном по отношению к раствору платиновом катоде количественно выделяется металлическая медь. По увеличению массы катода судят о содержании меди в сплаве.

Описанный метод определения золота в сплаве называют весовым, а меди — электровесовым.

Другим примером подобного определения является определение процентного содержания золы в твердом топливе, основанное на сжигании и прокаливании до постоянной массы навески топлива в предварительно взвешенном тигле. Оставшуюся в тигле золу взвешивают. По массе золы вычисляют ее процентное содержание в данном образце твердого топлива.

Методы осаждения. В методах осаждения определяемый компонент количественно осаждают химическими способами в виде малорастворимого химического соединения строго определенного состава. Выделившийся осадок промывают, высушивают или прокаливают. При этом осадок большей частью превращается в новое вещество точно известного состава, которое и взвешивают на аналитических весах. В весовом анализе различают: форму осаждения, т. е. форму, в виде которой осаждают определяемое вещество, и весовую форму, т. е. форму, в виде которой определяемое вещество взвешивают. Весовая форма может иметь ту же формулу, что и форма осаждения. Например, при определении сульфат-ионов весовым методом, путем осаждения их ионами бария, формула формы осаждения (осадка) и формула весовой формы при соблюдении всех требуемых условий анализа одна и та же. Схема такого определения представляется следующим образом:

В некоторых весовых методах определения путем осаждения формула весовой формы отличается от формулы осадка. Например, при определении ионов железа, осаждаемых в виде гидроокиси, схема определения:

Методы отгонки. В методах отгонки определяемый компонент количественно отгоняют в виде летучего соединения. Отделение определяемой части осуществляют путем нагревания анализируемого вещества или действием соответствующих реагентов, сопровождающимся выделением летучих продуктов. Методы отгонки бывают прямые и косвенные.

Пр ямые методы отгонки. Определяемый летучий компонент поглощают специфическим поглотителем и по увеличению массы последнего вычисляют, количество определяемого компонента.

Примером прямого весового определения летучего вещества является определение в карбонатных породах, основанное на разложении карбонатов кислотами:

Образец карбоната разлагают в специальных приборах, позволяющих улавливать выделяющийся . Содержание вычисляют по увеличению массы поглотительной трубки, наполненной натронной известью .

Косвенные методы отгонки. В косвенных методах определения узнают массу остатка вещества после полного удаления определяемого вещества. Разность в массе до и после отгонки определяемого вещества дает возможность вычислить количество определяемого компонента. Схема этого определения:

Косвенные способы весовых определений применяют при определении влажности материалов, кристаллизационной воды в кристаллогидратах, потерь при прокаливании и т. п.

Преимущества и недостатки весового анализа. Весовые методы анализа позволяют с относительно большой точностью определять в данном образце анализируемого вещества количественное содержание отдельных компонентов или (если дан раствор) концентрацию их в растворе. Весовой анализ пригоден для определения очень многих металлов (катионов) и неметаллов (анионов), составных частей сплавов, руд, силикатов, органических соединений и т. д.

Существенным недостатком весового метода является большая длительность определений, намного превосходящая длительность определений, осуществляемых посредством объемных методов анализа.

По этой причине методы весового анализа утратили свое прежнее значение; в практике их заменяют современными экспрессными химическими и физико-химическими методами.

Однако весовые методы, отличающиеся большой точностью, полностью сохраняют свое значение при арбитражных (спорных) анализах и широко применяются при выполнении научно-исследовательских работ для сравнения аналитических данных, полученных разными методами. При помощи весового анализа ведут определения с точностью до , что превосходит точность объемных методов.