§ 20. Определение серебра в сплавах

Метод основан на растворении навески сплава серебра в азотной кислоте и последующем титровании азотнокислого раствора 0,1 н. раствором роданида аммония в присутствии железо-аммонийных квасцов в качестве индикатора:

При избытке :

Рассчитанную навеску сплава (примерно 1—2 г) отвешивают на часовом стекле сначала на технических, а затем на аналитических весах, помещают ее в фарфоровую чашку и растворяют в умеренно разбавленной азотной кислоты. Во время растворения чашку накрывают часовым стеклом, помещенным стеклянный треугольник. Растворение ведут при нагревании на водяной бане в вытяжном шкафу. После растворения сплава содержимое чашки выпаривают до полного удаления окислов азота, затем разбавляют дистиллированной воды и фильтруют в мерную колбу емкостью .

Фильтр тщательно промывают водой. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и содержимое колбы перемешивают.

Следует иметь в виду, что в присутствии продуктов восстановления азотной кислоты (окислов азота и ) титрование приводит к искаженным результатам вследствие окисления и образования окрашенного в красный цвет продукта взаимодействия . Поэтому удаление окислов азота необходимо проводить очень тщательно.

Для титрования отбирают пипеткой из мерной колбы аликвотное количество полученного раствора, помещают в коническую колбу, добавляют индикатора и титруют роданидом аммония до появления неисчезающего красного окрашивания. Определение заканчивают тогда, когда получают три сходящихся результата. В присутствии в анализируемом сплаве меди титруемый раствор окрашивается в синий цвет. Поэтому для более точного определения серебра применяют «свидетель».

Вычисления проводят по формулам (см. гл. I, § 10).