§ 17. Установка титра и нормальности раствора перманганата калия по оксалату аммония

Установка титра перманганата калия может быть проведена методом отдельных навесок и методом пипетирования (см. гл. I, § 8).

Установка титра раствора методом отдельных навесок. На аналитических весах берут несколько навесок (3—5) оксалата аммония, растворяют их в дистиллированной воде и каждый из полученных растворов титруют перманганатом. Навески рассчитывают так, чтобы на титрование каждой из них пошло около приготовленного стандартного раствора перманганата калия. Эквивалент оксалата аммония 71,057. Следовательно, надо взять каждую навеску около г.

т. е. приблизительно 0,1421 г.

Навеску переносят в коническую колбу, растворяют в воды, прибавляют н. раствора серной кислоты и нагревают смесь до 70—80° С. Кипятить раствор не рекомендуется, так как щавелевая кислота довольно легко разлагается. Нагревание раствора следует проводить на водяной бане.

Нагретый раствор титруют перманганатом до бледно-розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 2—3 мин. Первые капли перманганата обесцвечиваются медленно. Затем обесцвечивание происходит быстро.

Стандартный раствор перманганата калия помещают в бюретку со стеклянным краном. Каких-либо соединений с помощью резиновых трубок следует избегать, так как перманганат калия окисляет резину и титр раствора изменяется.

Установка титра раствора методом пипетирования. На аналитических весах берут одну навеску оксалата аммония и переносят ее в мерную колбу емкостью , растворяют в воде и объем раствора доводят до метки. Затем пипеткой берут из мерной колбы аликвотную часть () оксалата аммония, подкисляют н. раствора серной кислоты, нагревают смесь до 70—80° С и титруют перманганатом до появления слабо-розового окрашивания.

При расчете навески в этом случае исходят из того, что на каждое титрование, т. е. на раствора установочного вещества, должно расходоваться примерно стандартного раствора перманганата калия.

Концентрации применяемых растворов оксалата аммония и перманганата калия должны быть н. Порядок расчетов — см. гл. I, § 10.